《水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 气相色谱—质谱法》（征求意见稿）编制说明.pdf

附件7 《水质百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 气相色谱 —质谱法》 （征求意见稿） 编制说明 《水质百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 气相色谱-质谱法》 编制组 二〇一五年三月 项目名称：水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 气相色谱-质谱 法 项目统一编号：2011-11 承担单位：国家环境分析测试中心 编制组主要成员：张利飞、钮珊、张秀蓝、史双昕、周丽、郭婧、杨 文龙、董亮、刘金林、杜兵、黄业茹 标准所技术管理负责人：雷晶、周羽化 标准处项目负责人：雷晶、吴文晖 目录 1.项目背景 1 1.1 任务来源 1 1.2 工作过程 1 2 标准制修订的必要性分析2 2.1 拟除虫菊酯类农药及百菌清的环境危害2 2.2 相关环保标准和环保工作的需要5 3. 国内外相关分析方法研究6 3.1 主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究6 3.2 国内相关分析方法研究9 4 标准制修订的基本原则和技术路线 11 4.1 标准制修订的基本原则 11 4.2 标准制修订的技术路线 11 5.方法研究报告 13 5.1 方法研究的目标 13 5.2 方法原理 14 5.3 目标化合物确定 14 5.4 试剂和材料 14 5.5 仪器和设备22 5.6 样品22 5.7 分析步骤23 5.8 结果计算与表示27 5.9 检出限和测定下限27 5.10 精密度和准确度31 5.11 质量控制和质量保证40 6 方法验证41 6.1 方法验证方案41 6.2 方法验证过程41 6.3 方法验证结论42 7 与开题报告的差异说明42 8 标准实施建议42 9 参考文献43 附件一 方法验证报告45 1 实验室基本情况46 2 方法验证数据汇总94 3 方法验证结论 115 《水质百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 气相色谱-质谱法》 编制说明 1.项目背景 1.1 任务来源 2011 年3 月，国家环境保护部办公厅发布了《关于开展2011 年度国家环境保护标准制 修订项目工作的通知》（环办函[2011] 312 号），下达了《水质 溴氰菊酯等拟除虫菊酯类农 药及百菌清的测定 气相色谱-质谱法》标准制订项目，项目统一编号为 2011-11。国家环境 分析测试中心独立承担了该标准的编制工作。 1.2 工作过程 1.2.1 任务下达后标准编制组所展开的相关调查、研究工作 中日友好环境保护中心国家环境分析测试中心接到此任务后，于2011 年5 月成立了标 准编制组，召开了标准制修订工作启动会。随后标准编制组开始查阅国内外相关文献资料， 查阅的相关文献主要集中在溴氰菊酯等拟除虫菊酯类农药及百菌清的国内外分析方法和限 值标准方面，重点考察了气相色谱-质谱法测定溴氰菊酯等拟除虫菊酯类农药及百菌清的应 用情况。同时对该方法的适用范围、优点、检出限等应用情况进行分析，为标准的制修订工 作积累了经验。 1.2.2 标准开题论证会情况 2012 年5 月29 日，组织专家进行标准开题论证，论证委员会听取了标准主编单位所作 的标准开题论证报告和标准初稿内容介绍，经质询、讨论，形成以下论证意见：1、标准主 编单位提供的材料齐全，内容较为详实完整，格式较规范；2 、标准主编单位对国内外相关 标准及文献进行了充分调研；3.本标准适用范围、主要内容及编制标准的技术路线较为合理 可行。论证委员会通过该标准的开题论证，提出以下具体修改意见和建议。1、按照《环境 监测 分析方法标准制修订技术导则》（HJ 1