食品中三丁基锡和三苯基锡化合物分析方法的研究分析化学专业论文.docxVIP

学位论文独创性声明学位论文独创性声明 学位论文独创性声明 学位论文独创性声明 本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的 研究成果。据我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其 他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得南昌大学或其他教育机 构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献 均已在论文中作了明确的说明并表示谢意。 学位论文作者签名(手写)：专娟 签字日期： 20J1年汐月侈日 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解南昌史学有关保留、使用学位论文的规定，有权 保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借 阅。本人授权南昌大学可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行 检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编本学位论文。同时授权 中国科学技术信息研究所将本学位论文收录到《中国学位论文全文数据库》，并 通过网络向社会公众提供信息服务。 (保密的学位论文在解密后适用本授权书) 学位论文作者签名(手写)：毒娲 导师签名c手写儿石狮 签字日期：2011年6月／弓日 签字日期：Zo ll ／月，多日 摘要有机锡是内分泌干扰物中唯一的有机金属物，其广泛使用将引起环境污染的 摘要 有机锡是内分泌干扰物中唯一的有机金属物，其广泛使用将引起环境污染的 进一步恶化，而且经食物链传递最终将对人体健康造成严重危害。因此，开展食 品中有机锡检测新方法研究意义重大。目前，有机锡分析大多集中在环境样品中， 食品中有机锡的分析研究相对较少。本文采用色谱及其联用技术，研究建立了各 类食品中三丁基锡和三苯基锡同时分析新方法。主要研究成果如下： 1．建立了白酒中三丁基锡和三苯基锡分析的气相色谱法。采用液．液萃取技 术，对白酒中的三丁基锡和三苯基锡进行提取，并对影响三丁基锡和三苯基锡的 色谱分离条件进行了优化。在0．1-10 mg／L的浓度范围内，三丁基锡和三苯基锡 衍生物的峰面积与有机锡浓度线性较好，相关系数分别为0．9990、0．9995，检测 限分别为0．038 mg／L、0．049 mg／L。在三个标准添加水平下，三丁基锡和三苯基 锡的平均回收率为89．8％-100．9％，相对标准偏差为4．2％--9．O％。该方法能够有 效地用于白酒中三丁基锡和三苯基锡的分析。 2．建立了大米中三丁基锡和三苯基锡的超声波提取．气相色谱分析新方法。 以二氯甲烷为提取剂，超声波提取大米中的三丁基锡和三苯基锡，并采用柱层析 法对提取液进行净化处理。在O．1--10 mg／L的浓度范围内三丁基锡和三苯基锡衍 生物的峰面积与有机锡浓度线性关系良好，相关系数分别为0．9990、0．9995，检 测限分别为0．038 mg／L、0．049 mg／L。在三个标准添加水平下，三丁基锡和三苯 基锡的平均回收率为96．4％～109．4％，相对标准偏差为4．1％～8．5％。该方法成功 用于大米中三丁基锡和三苯基锡的检测，且取得了较好的效果。 3．建立了水产品中三丁基锡和三苯基锡的微波提取一气相色谱新方法。以正 己烷．丙酮(1／1，vrv)Yg提取溶剂，采用微波辅助提取水产品中的三丁基锡和三苯 基锡，并应用正交设计对三丁基锡和三苯基锡的提取条件进行优化。提取液衍生 化后经乙二胺-N．丙基硅烷与活性炭净化，效果较好。在O．1～10 mg／L的浓度范围 内，三丁基锡和三苯基锡衍生物的峰面积与有机锡浓度线性关系良好，相关系数 分别为0．9991、0．9996，检测限分别为0．038 mg／L、0．049 mg／L。在三个标准添加 水平下，TBT、TPhT的平均回收率为96．5％--116．2％，相对标准偏差为4．O％～ 9．3％。该方法缩短了分析时间，节省了试剂用量，可以有效地用于水产品中有机 锡的检测。 4．建立了紫菜中三丁基锡和三苯基锡分析的超声波提取．气相色谱新方法。 以乙酸乙酯．正己烷(4／1，VⅣ)为提取剂，超声提取紫菜样品中的三丁基锡和三苯 摘要基锡，并应用响应面分析法对三丁基锡和三苯基锡的提取条件进行了优化。提取 摘要 基锡，并应用响应面分析法对三丁基锡和三苯基锡的提取条件进行了优化。提取 液经衍生后，用分散固相萃取技术对提取液进行净化，并考查了活性炭的用量对 三丁基锡和三苯基锡净化效果的影响。在0．1～10 mg／L的浓度范围内，三丁基 锡和三苯基锡衍生物的峰面积与有机锡浓度线性关系良好，相关系数分别为 0．9989、0．9996，检测限分别为0．038 mg／L、0．049 mg／L。在三个标准添加水平下， 三丁基锡和三苯基锡的平均回收率为80．3％～106．9％，相对标准偏差为5．1％～ 8．7％。方法用于紫菜中三丁基锡和三苯基锡的同时检测，结果良好。 5．