三草酸合铁Ⅲ酸钾的合成试验优化.PDF

第 31卷第 9期 长春师范学院学报(自然科学版 ) 2012年 9月 Vol_31 No．9 JournalofChangchunNormalUniversity(NaturalScience) Sep．2012 三草酸合铁 (Ⅲ)酸钾的合成实验优化 曹小霞，蒋晓瑜 (福建工程学院环境与设备工程系，福建福州 350108) 摘【 要】在三草酸合铁(Il1)酸钾合成实验中，原实验操作步骤较笼统、操作条件控制不严格 ，导致 多数学生只能得到较少的产物，有些甚至无法得到晶体，或得到白色晶体，实验的重现性也较差。 本文对三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成的实验条件进行了深入探索，改善了实验结果的重现性，提高了产 品的产率 ，获得了优化条件 ：(1)过氧化氢加40℃下慢速加入 ；(2)将溶液微沸 2min左右去除剩余 过氧化氢；(3)将溶液置于20℃的水浴中，交替加入9mL饱和Hc20和3mL饱和K2C20溶液后 ， 加无水乙醇 15mL，即可得到高产率的翠绿色三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体。 [关键词】三草酸合铁 (Ⅲ)酸钾；合成；优化 中【图分类号】061—4 [文献标识码】A [文章编号】1008—178X(2012)09—0042—04 福建工程学院工科类学生的无机与分析化学课程实验 “三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备”[11为综合设计性实 验，涉及称量 、溶液配置、减压过滤、固液分离等多种基本操作，实验内容融合了无机的四大基本原理， 即沉淀溶解、配合反应、氧化还原反应和草酸电离平衡。三草酸合铁 (Ⅲ)酸钾制备中的化学现象变化 多，(NH4)2Fe(S04)26H：0水溶液为浅绿色、F【e(C20~。]呈橙红色、FeC042H20为淡黄微晶沉淀、Fe(OH)为 棕色沉淀、[Fe(C：04)3]呈鲜翠绿色、K[Fe(CO4)3]·3HO为翠绿色鲜艳粗大晶体，实验过程中出现多变的色 彩，对学生产生了吸引力。 实验操作步骤较笼统，没有严格限定操作条件，合成过程需要反复控温、调节酸和氧化剂加入速度 、 加入量及多次进行沉淀的洗涤，如果教师未能有效地进行指导，按教材设定的操作步骤进行实验时，大部 分学生只能得到较少的产物，一部分学生甚至无法得到晶体，或得到白色晶体，实验的重现性也较差 ，既 影响后续的产品组分分析，又影响了学生进一步实验的积极性。 许多高校实验教师对本实验的操作条件进行了研究与改进2[-7]，但仍存在晶体析出的时间过长和实验重 现性较差等问题。如按文献[5]饱和草酸溶液加入的量操作步骤：溶液置于75～80％的水浴，加入饱和 H：C04mL后，在不断搅拌下缓慢滴加饱和Hc20至溶液中的沉淀消失，溶液呈透明的亮绿色。在本实验 过程中，消耗饱和Hc：O溶液：先倒人饱和H：C：O溶液5mL，后改用胶头滴管慢慢滴加使沉淀溶解，共消耗 饱和H2C：O溶液16mL，此时pH值接近1，避光放置两天后仍无晶体析出。按文献[6]可观察到翠绿色大块单 斜晶体，但结晶时间需要1～2天。为保证实验顺利进行，本文采取设计对比实验的研究方法，针对如何缩 短产物的合成时间、提高产品的产率和纯度等问题 ，对实验的主要条件进行了优化，在2h内获得晶体产物 的可行方法。优化后的实验具有更强的操作性，更好的实验效果，对实验教学具有一定的指导意义。 1 实验过程 1．1 主要的仪器与试剂 1．仪器：恒温磁力搅拌水浴锅；循环水式多用真空泵；电子天平。 2．试剂：(NH4)2Fe(SOD2·6H2O (固体)；H：C0 (饱和溶液)；K2C20 (饱和溶液)；H02(6％)；HzSO (6otol· [收稿 日期】2012—03—15 作【者简介】曹小霞(1974一)，女，福建永定人，福建工程学院环境与设备工程系实验师，从事化学实验教学与研究。 · 42 · L)；KOH (0．2mol·【『)；无水乙醇，均为分析纯。 1．2 实验原理 本实验涉及的主要反应如下 (NH4)2Fe(S04)+H2C20=FeC20 (s)+(NH4)2SO4+H2S04(沉淀) 6FeC204+3H202+6K2C204(过量)=4K3[Fe(C：04)3]+2Fe(OH)3(s)