交联聚苯乙烯微的制备.pptVIP

交联聚苯乙烯微球的制备 一 、实验目的 1.了解分散聚合的原理和特点。 2.掌握制备单分散、大粒径聚合物粒子的方法。 二、实验原理 分散聚合是指溶解于溶剂的单体进行聚合而生成不溶于溶剂的聚合物，通过吸附亲溶剂的聚合物（分散剂）或与之形成接枝聚合物形成稳定的乳胶态分散体系的聚合方式。 随着分散聚合的进行，不溶于反应介质的聚合物析出，并为分散剂所稳定，避免凝聚的发生。体系的稳定性来源于聚合物粒子表面的两亲高分子分散剂，其作用本质是立体稳定作用。 分散剂通常含有溶于反应介质的链段（稳定链段）和能与聚合物混溶的链段（锚定链段），稳定链段伸展于反应介质中，锚定链段吸附于乳胶粒表面或缠结于粒子内部。 初级乳胶粒是通过均相成核形成的，随着单体进入其中，聚合反应主要在乳胶粒中进行，动力学行为与本体聚合相似。与常规乳液聚合相比，分散聚合的聚合速率与乳胶粒尺寸、数目的依赖关系不再存在，聚合速率与乳胶粒总体积成正比，聚合的动力学与单体在乳胶粒相和分散介质相的分散系数有关。 分散聚合的乳胶粒粒径和分布与溶剂的溶度参数、分散剂种类和用量、引发剂的种类和用量以及助分散剂的使用有关，在适当条件下可获得尺寸在几个微米、粒径分布很窄的聚合物粒子。 三、实验仪器和试剂 仪器设备： 机械搅拌器、回流冷凝管、温度计、四口烧瓶、通氮气系统 化学试剂： 苯乙烯(St)、偶氮二异丁腈(AIBN)、聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)K-30、丙烯酸(AA)、无水乙醇、蒸馏水 四、实验步骤 1、四口烧瓶上装配回流冷凝管、机械搅拌、通氮气导管和温度计。 2、将50mL乙醇和20mL蒸馏水加入四口烧瓶中， 然后称取1.02gPVP K-30、量取0.43mL（0.45g）AA 加入，开动搅拌使其溶解。 3、准确量取13.2mL（12g）St、称取0.62gAIBN加入小烧杯，待AIBN完全溶解后倒入四口瓶中。量取25mL无水乙醇冲洗烧杯，然后倒入四口瓶中。 4、向反应体系中通氮气10min，升温至70℃，反应3h。 5、反应结束后，抽滤，用蒸馏水洗涤3次，得固体粉末，干燥，称重，计算收率。 1、查阅文献，给出分散聚合的特点，分析分散介质、引发剂和分散剂对乳胶粒子粒径的影响。 五、思考题 冷凝管 搅拌棒 通N2 温度计