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灼烧残留分析测试
测试程序: SA-014
版本: 2002.1
灼烧残留
分析测试
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目的:
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该程序用来测定Carbopol 、Pemulen 以及Noveon 聚合物样品灼烧后的残留物。该程序同样可应用
于其他粉末产品的残留物测定。
摘要:
称量好的样品被点燃,完全碳化并放置在高温烤炉中 (800℃)。等到碳完全消耗后,残留物进行冷
却并称量,从而计算残留物的百分比。
干扰因素:
必须注意避免从环境中吸取水分。水分的吸取会改变聚合物样品及残留物的称重。
安全措施:
® ® ®
1. Carbopol 、Pemulen 以及Noveon 聚合物粉尘对眼睛和呼吸系统有刺激作用。应避免吸入或与眼
睛接触。如果聚合物粉尘进入眼中应立即用1%生理盐水冲洗。如果生理盐水溶液没有准备,使用
足量的干净水冲洗15 分钟,并就医。
2. 浓硫酸具有非常强的腐蚀性。必须极其小心避免接触。如果接触到,用水冲洗至少15 分钟。
仪器:
1. 分析天平,精确到±0.0002 克。
2. 马弗炉,控温在 800±50℃。
3. 瓷质坩埚,50 × 40 毫米。Fisher Scientific, 目录No.07-965F。
4. 坩埚盖。Fisher Scientific, 目录No.07-970G。
5. 铁架台,带铁圈。
6. 陶土管三角架托。
7. 本生灯 (煤气灯)。
8. 干燥器。
9. 医用滴管。
试剂:
1. 浓硫酸,ACS (美国化学学会)认证级别。Fisher Scientific, 目录No.A300。
Lubrizol Advanced Materials,Inc. / 9911 Brecksville Road,Cleveland,Ohio 44141-3247 / TEL:800.379.5389 or216.447.5000
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程序:
1. 在800℃的马弗炉中放入干净的瓷质坩埚20 分钟。
2. 用钳子将坩埚拿出放在干燥器中进行冷却。
3. 当坩埚达到室温,在分析天平上精确称量坩埚的重量 (保留小数点后4 位)。记录重量。
4. 在坩埚中加入1.5±0.1 克的聚合物样品。
5. 重新在分析天平上称量坩埚与样品的总重。记录精确到小数点后4 位。
6. 在通风橱中,使用中等火焰缓慢加热聚合物。需要使聚合物完全碳化。
7. 等待坩埚冷却。
8. 用1 毫升的浓硫酸润湿碳化后的聚合物。使用一个医用滴管,以滴加形式缓慢添加酸。 (1 毫升
大概等同于20 滴)
9. 使用中等火焰再次缓慢加热聚合物/酸的混合物
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