聚合物乳液中残留单体的气相色谱测定.PDFVIP

应用实例 聚合物乳液中残留单体的气相色谱测定 俞 燕 君 北（京市化工研究院） 聚合物乳液是由4060％的平均直径在0.08 A.R. 0.39m液滴的胶体体系组成。残留单体的存在影响 二（）定性分析：见色谱分离图1。 产品质量并污染环境，必须进行控制和检测。本方 三（）定量测定：内加法定量，正丁醇作参比 法是将聚合物乳液用二甲基甲酰胺 (DVF)溶解为 标准，相对峰面积计算。1标液：配置浓度为 均相溶液后，直接进样测定。通过经常更换和清洗 0.002g/ml正丁醇内标液，0.001g/ml的BA/DMF 汽化室中的玻璃插入管及控制汽化室温度，可避免 及VAC/DMF溶液。2样品测定：在两个具塞试管 聚合物对色谱柱的污染。 Ⅰ、Ⅱ中分别准确称取约0.1样品，加入0.5ml内标 液，于I管中加入2.4mlDMF, 管中加入0.5ml 实 验 部 分 VAC及0.5mlBA标液，再加入1.4mlDMF，溶解后 一（）实验条件 北分厂SP-2305色谱仪，汽 分别取0.3蘬μl溶液进样，按内加法计算结果。 化室内加入一玻璃插入管，FID检测器。色谱柱： 讨 论 屈拉通 X-100/Gaschrom.P (6080目)6/100. 2m，柱温90妫，汽化温度150 载气N235ml/min。 一（）方法的定量线性关系与精密度：在六个 试剂：丙烯酸丁酯B（A）、醋酸乙烯 V╒AC）均 具塞试管中分别准确称约0.1克同一样品，分别加 为聚合级。正丁醇、二甲基甲酰胺 (DMF)均为 入相同量的内标液及不同量的VA、BA标液及 度快，适用于临床药物浓度监测。锯齿形扫描精确 [2]傅绍萱，药学学报，10(11).163(1963), 度较高，可用于药物动力学实验研究。 [3]赵德化，药学学报，20(11),856(1985). 收（稿日期：1987年10月31日） 四（）分别在二个浓度水平测定了同一板及不 DeterminationofSinomenineinPlasmaby Thin- 同板的重现性 （以锯齿扫描测定）。同一块板上的 LayerChromatographyLinNn Departmentof 变异系数：2g为2.43?(n=5);10g为2.04 Pharmacy,Hubac,CollegeforTraini oPro- fssionalsinPharmacyandMedicalLaboratory (n=5)。不同板上的变异系数：2g为4.15％ (n= Technology,Wuan 5)；10g为3.66％?(n=5)。重现性较好。 Athin-layerchromatographyassayprocedure 五（）以信号／噪音≥3为检测限，直接点上 hasbeen developedforsinomenineinplasma. 青藤碱标准液，其最低检测量：锯齿形扫描可达 Sinomenineinplasmacanbeextractedwith