用强阴离子交换毛细管电色谱分离阴离子化合物.PDF

( ) 第 29 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　研究报告 第 3 期 　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2001 年 3 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 262～266 用强阴离子交换毛细管电色谱分离阴离子化合物 雷政登　叶明亮　邹汉法 　吴仁安　倪坚毅 ( 中国科学院大连化学物理研究所 , 国家色谱研究分析中心 ,大连 116011) 摘 　要 　对阴离子性化合物在强阴离子交换毛细管电色谱中的保留行为进行了研究。发现样品在固定 相上的吸附使样品的保留因子 k 变小 ,柱子的分离能力减小 ;而电压的增大 ,使酸性样品的 k 也增大 , 并且电压的改变也能改变分离的选择性 ;样品保留因子的对数值随着缓冲液离子强度的对数值的增大 而线性减小 ;样品在强阴离子交换毛细管电谱和毛细管区带电泳中有不同的保留行为。 关键词 　毛细管电色谱 ,强阴离子交换 ,离子性化合物 ,保留机理 1 　引　　言 毛细管电色谱( ) ( ) CEC 是新近发展起来的微柱分离技术 ,它结合了毛细管区带电泳 CZE 的高效性和 ( ) 高效液相色谱 HPLC 的高选择性。在 CEC 中 , 中性物质的分离与 HPLC 中的一样 ,都是通过溶质在固 定相和流动相之间分配差异而分离的 ;而对带电物质的分离 ,色谱机理依然存在 ,并且 , 电泳的机理也起 作用。迄今为止 ,在 CEC 中最常用的填料是ODS 〔1 ,2〕, 同时 ,CEC 所用的填料也已扩展到硅胶 〔3 ,4 〕,强阳 〔5～7 〕 〔8 ,9 〕 〔10 ,11〕 离子交换 和强阴离子交换填料 , 以及各种手性填料 。 ( ) 用反相电色谱 RPCEC 分析阴离子化合物是比较困难的。这是因为在这种模式下 , 电渗流的方向 ( ) 是从正极到负极 ;与阴离子化合物的电泳方向正好相反。而在强阴离子交换毛细管电色谱 SAXCEC 中 , 电渗流的方向与溶质电泳的方向是相同的。因此,SAXCEC 是比较适用于分析阴离子化合物。Li 〔8 〕 〔9 〕 等 用 SAXCEC 分离了无机阴离子 ; 叶明亮等 分离了一些有机酸性物质。本文探讨了一些因素对 SAXCEC 的保留机制的影响。 2 　实验部分 2 . 1 　仪器和材料 电压对保留影响的电色谱实验在Beckman 公司的 P/ ACE MDQ 型毛细管电泳仪上进行 ,其它电色谱 ( 和电泳实验都在 P/ ACE 2200 型毛细管电泳仪上完成。柱制备中使用的泵为 SpectraPhysics 泵 Spectra ) μ μ μ Physics 公司 。内径 50 m , 外径 365 m 的石