电感耦合等离子体发射光谱法同时测定地质样品中次量钨锡钼.pdf

２０１０年８月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．２９，Ｎｏ．４ Ａｕｇｕｓｔ２０１０ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ ３８３～３８６ 文章编号：０２５４ ５３５７（２０１０）０４ ０３８３ ０４ 电感耦合等离子体发射光谱法同时测定地质样品中次量钨锡钼  盛献臻，张汉萍 ，李展强，李海萍，何光涛 （广东省物料实验检测中心，广东 广州　５１００８０） 摘要：研究了电感耦合等离子体发射光谱同时测定地质样品中次量钨、锡、钼的方法。为了避免基体干扰， 采用氢氟酸低温分解试样，蒸干除硅，硅以四氟化硅的形式挥发除去。为了减小盐分，用少量过氧化钠熔融 未被分解完全的试样残渣，热水提取，盐酸酸化，电感耦合等离子体发射光谱法同时测定钨、锡、钼。方法相 对标准偏差（ＲＳＤ，ｎ＝１２）为钨 ＜１０．８０％，锡 ＜６．６７％，钼＜８．３３％。标准曲线线性浓度上限为：三氧化钨 ３０．０ｍｇ／Ｌ，锡４０．０ｍｇ／Ｌ，钼４０．０ｍｇ／Ｌ。方法经国家一级标准物质验证，分析结果与标准值相符。 关键词：钨；锡；钼；电感耦合等离子体发射光谱法；同时测定；地质样品 中图分类号：Ｏ６５７．３１；Ｏ６１４．６１３；Ｏ６１４．４３２；Ｏ６１４．６１２ 文献标识码：Ｂ ＳｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＭｉｎｏｒＴｕｎｇｓｔｅｎ，ＴｉｎａｎｄＭｏｌｙｂｄｅｎｕｍ ｉｎＧｅｏｌｏｇｉｃａｌＳａｍｐｌｅｓｂｙＩｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙＣｏｕｐｌｅｄＰｌａｓｍａ ＡｔｏｍｉｃＥｍｉｓｓｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ  ＳＨＥＮＧＸｉａｎｚｈｅｎ，ＺＨＡＮＧＨａｎｐｉｎｇ ，ＬＩＺｈａｎｑｉａｎｇ，ＬＩＨａｉｐｉｎｇ，ＨＥＧｕａｎｇｔａｏ （ＭａｔｅｒｉａｌＴｅｓｔｉｎｇＣｅｎｔｅｒｏｆＧｕａｎｇｄｏｎｇＰｒｏｖｉｎｃｅ，Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ　５１００８０，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｕｎｇｓｔｅｎ，ｔｉｎａｎｄｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍｉｎｇｅｏｌｏｇｉｃａｌｓａｍｐｌｅｓ ｂｙｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａａｔｏｍｉｃｅｍｉｓｓｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＩＣＰＡＥＳ）ｈａｖｅｂｅｅｎｄｅｖｅｌｏｐｅｄ．Ｉｎｏｒｄｅｒｔｏ ｅｌｉｍｉｎａｔｅｔｈｅｍａｔｒｉｘｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｆｒｏｍｃｏｅｘｉｓｔｅｌｅｍｅｎｔｓｏｎｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ，ｔｈｅｓａｍｐｌｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｗａｓ ｓｔｕｄｉｅｄ．ＳａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｄｉｇｅｓｔｅｄｂｙＨＦａｔｌｏｗｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｔｏｒｅｍｏｖｅｓｉｌｉｃｏｎａｓｖｏｌａｔｉｌｅＳｉＦａｎｄｔｈｅｒｅｓｉｄｕｅｓｗｅｒｅ ４ ｄｅｃｏｍｐｏｓｅｄｂｙａｌｋａｌｉｆｕｓｉｏｎｗｉｔｈＮａＯｆｏｌｌｏｗｅｄｂｙｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｗｉｔｈｈｏｔｗａｔｅｒａｎｄａｃｉｄｉｆｉｃａｔｉｏｎｗｉｔｈｄｉｌｕｔｅｄＨＣｌ． ２ ２ Ｗ，ＳｎａｎｄＭｏｉｎｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｏｌｕｔｉｏｎｗｅｒｅｔｈｅｎｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙＩＣＰＡＥＳ．Ｔｈｅｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｓｏｆｔｈｅｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎ ｃｕｒｖｅｓｆｏｒｅａｃｈｅｌｅｍｅｎｔａｒｅ０～３０ｍｇ／ＬｆｏｒＷ，０～４０．０ｍｇ／ＬｆｏｒＳｎａｎｄ０～４０．０ｍｇ／ＬｆｏｒＭｏ．Ｔｈｅｐｒｅｃｉｓｉｏｎ （ＲＳＤ，ｎ＝１２）ｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄａｒｅ＜１０．８０％，＜６．６７％ ａｎｄ＜８．３３％ｆｏｒＷ，ＳｎａｎｄＭｏ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄｈａｓｂｅｅｎａｐｐｌｉｅｄｔｏｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｕｎｇｓｔｅｎ，ｔｉｎａｎｄｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍｉｎＮａｔｉｏｎａｌＳｔａｎｄａｒｄＲｅｆｅｒｅｎｃｅ ｍａｔｅｒｉａｌｓａｎｄｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓａｒｅｉｎａｇｒｅｅｍｅｎｔｗｉｔｈｔｈｅｃｅｒｔｉｆｉｃａｔｅｄｖａｌｕｅｓ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｔｕｎｇｓｔｅｎ；ｔｉｎ；ｍｏｌｙｂｄｅｎｕ