生物碱咖啡因的提取.PDF

四川化工职业技术学院 化学实验技术 生物碱 （咖啡因）的提取 一、实验目的 1、学习生物碱提取及其衍生物的制备方法； 2 、学会升华操作。 二、实验原理 咖啡碱具有刺激心脏，兴奋大脑神经和利尿等作用。主要用作中枢神经兴奋药。它也是复方 阿斯匹林 （A. P. C ）等药物的组分之一。现代制药工业多用合成方法来制得咖啡碱。 茶叶中含有多种生物碱，其中咖啡碱 （或称咖啡因，caffeine ）含量约 1%~5%，丹宁酸 （或 称鞣酸）约占 11%~12%，色素、纤维素、蛋白质等约占 0.6% 。咖啡因是弱碱性化合物，易 溶于氯仿、水、热苯等。 咖啡碱为嘌呤的衍生物，化学名称是 1，3，7-三甲基-2 ，6-二氧嘌呤，其结构式与茶碱，可 可碱类似。 O O O 6 7 CH N NH HN N CH CH N N CH 3 3 1N NH 3 3 2 O N N O N N O N N N N 3 9 CH CH3 CH3 3 嘌呤 （Purine ） 咖啡因(Caffeine) 茶碱(Guanine) 可可碱(Adenine) 含结晶水的咖啡碱为白色针状结晶粉末，味苦。能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等。微溶于石 油醚，在 100℃时失去结晶水，开始升华。120℃时升华显著，178℃以上升华加快。无水咖啡 碱的熔点为 238℃ 从茶叶中提取咖啡因，是用适当的溶剂 （氯仿、乙醇、苯等）在脂肪提取器中连续抽提，浓 缩得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有一些其它的生物碱和杂质，可利用升华进一步提纯。咖啡 因是弱碱性化合物，能与酸成盐。其水杨酸盐衍生物的熔点为 138℃，可借此进一步验证其 结构。 三、基本操作训练 索氏提取器进行连续抽提、升华操作 【操作步骤】 1、提取 称取 2g 茶叶，研细后，放人脂肪提取器的滤纸套筒中，在圆底烧瓶中加入 25mL95％乙醇， 用水浴加热，连续提取约 0.5h 到提取液为浅色后，停止加热。稍冷，改成蒸馏装置，回收 提取液中的大部分乙醇。 四川化工职业技术学院 化学实验技术 2、升华 趁热将瓶中的粗提液倾人蒸发皿中，拌入 0.8g 生石灰粉，在蒸气浴上蒸干，其间应不断搅 拌，并压碎块状物。将口径合适的玻璃漏斗罩在隔以刺有许多小孔滤纸的蒸发皿上，用砂浴 小心加热升华。控制砂浴温度在 220℃左右 (此时纸微黄)。当滤纸上出现许多白色毛状结晶 时，停止加热，自然冷却至100℃左右。小心取下漏斗，揭开滤纸，用刮刀将纸上和器皿周 围的咖啡因刮下。残渣经拌和后用较大的火再加热片刻，使升华完全。合并两次收集的咖啡 因，称重并测定熔点。 【实验流程】