环己酮的制备3学时.PDF

3 3 环己酮的制备 （33学时） 一、目的要求 1、学习铬酸氧化法制环己酮的原理和方法。 2、通过第二醇转变为酮的实验 ，进一步了解醇和酮之间的联系和区别。 二、实验原理 实验室制备脂肪或脂环醛酮，最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。铬酸是重要的 铬酸盐和40－50％硫酸的混合物。仲醇用铬酸氧化是制备酮的最常用的方法。酮对氧化剂 比较稳定，不易进一步氧化。铬酸氧化醇是一个放热反应，必须严格控制反应的温度，以免 反应过于激烈。 OH O + Na Cr O + H SO 2 2 7 2 4 三、参考步骤 1、氧化剂的制备。在搅拌的条件下，向7.5mL水和1.3g重铬酸钠的溶液中慢慢加入1.1mL 浓H SO ，得橙红色铬酸溶液，冷至室温备用。 2 4 2、环已酮制备。向2.5g 环己醇中，分三次加入上述铬酸溶液，每加一次都振摇混匀， 并控制反应液温度在55-60℃。反应约0.5h后温度开始下降，再放置15min，其间不断振摇， 使反应液呈墨绿色为止。向反应液内加入7.5mL 水，进行简易水蒸气蒸馏，将环己酮与水 一起蒸出，收集6mL馏出液。用食盐饱和后，分出有机相。水相用7.5mL乙醚分两次萃取， 萃取液并人有机相。然后经干燥，空气冷凝管蒸馏，收集151-155℃的馏分。产0.8-1.0g左 右。 四、注释 1、本实验是一个放热反应，必须严格控制温度。 2、本实验使用大量乙醚作溶剂和萃取剂，故在操作时应特别小心，以免出现意外。 3、环己酮在31℃水解度为2.4g/100ml 水中。加入粗盐的目的是为了降低溶解度，有利于 分层。 五、思考题： 用铬酸氧化法环己酮的制备实验，为什么要严格控制反应温在55～60℃之间，温度过 高或过低有什么不好？ 参考答案：本反应是一个放热反应，温度高反应过于激烈，不易控制，易冲出，温度过 低反应不易进行，导致反应不完全。 （严赞开）