间二甲基苯甲酸的结晶提纯.pdf

第 卷第 期 南 京 工 业 大 学 学 报 ! 078 9! *7 9 年 月 !##$ % ’()*+, ’- *+*.*/ (*.01)2.34 ’- 3156*’,’/4 2:; 9 !##$ 间二甲基苯甲酸的结晶提纯 任晓乾，曾崇余 （南京工业大学 化学化工学院，江苏 南京!###% ） 摘 要：采用冷冻结晶和重结晶的方法从均三甲苯氧化液中提取间二甲基苯甲酸，研究了冷冻结晶温度和陈化时 间对粗产品收率的影响，采用正交试验主要考察了;6 值、结晶温度和陈化时间对重结晶收率、产品酸度和熔点的 影响。通过极差分析得到影响产品收率的主要因素以及优化的结晶工艺，间二甲基苯甲酸的结晶收率达==? 。 关键词：间二甲基苯甲酸；纯化；冷冻结晶；重结晶! 中图分类号： 文献标识码： 文章编号： （ ） 3@!A 9 + BC D CBA$ !##$ # D ##= D #$ ， 二甲基苯甲酸（， ， 度的因素很多，主要有溶液的 值、结晶温度、陈 $ E $ EFGH:IJK8L:MN7GO POGF ;6 QRS5）广泛应用于醇酸树脂、聚酯的生产中，高纯度 化时间，此外搅拌速率、冷却速率等也有影响，本研 的 还是国际通用的高效、低毒、低残留新型农 究中主要考察了溶液的 值、结晶温度、陈化时间 QRS5 ;6 ［］ 种因素，采用正交实验设计的方法来确定其主要 药米螨的重要中间体 。QRS5 的生产方法一般为 $ 均三甲苯经液相氧化或气相氧化或电化学氧化而制 影响因素，得到较适宜的重结晶条件。 得，作者采用富氧作氧化剂在无溶剂存在下研究了 9 实验流程 均三甲苯氧化制备 的反应规律和宏观动力 （）粗产品提取过程 QRS5 ［，］ ! $ 学 。反应产物为QRS5 和均三甲苯以及催化剂 等杂质，需要将QRS5 从混合物中分离出来，并进一 步精制纯化以达到工业品的要求。QRS5 一般采用 ［，］ 结晶的方法来纯化A ，而结晶的影响因素较多，尚 未见有关结晶过程中各因素影响规律的研究报道。 本研究在合成的基础上以冷冻结晶的方法来分离 QRS5，考察重结晶条件对 QRS5 的收率、纯度的影 （）重结晶流程 ! 响，得到适合的提纯精制方法，为工业化提纯QRS5 提供参考依据。 实验部分 QRS5 在均三甲苯中溶解度不大，常温下有部 分粗晶体从反应液中析出，可将反应液进一步冷却， 使大部分的粗 （简称粗晶体 ）从氧化液中结 QRS5 Q 晶出来，其余的采用 *P’6 溶液皂化使 QRS5 溶解 在水中，油相经回收、精制后回到反应体系中进一步 9! 实验药品 反应，水相再酸化冷冻结晶出来得到粗晶体。 结晶原料中酸的质量分数为 =? T !# ? 的反 由文献［］可知，影响产品重结晶收率、产品纯 B 应液，其余