间隔流动分析法测定水中高锰酸盐指数试验.pdf

— ３９４— 江苏农业科学　２０１３年第４１卷第１２期 王　晖，梁　柱，蔡　烨，等．间隔流动分析法测定水中高锰酸盐指数试验［Ｊ］．江苏农业科学，２０１３，４１（１２）：３９４－３９５． 间隔流动分析法测定水中高锰酸盐指数试验 １ ２ ２ １ ３ 王　晖 ，梁　柱 ，蔡　烨 ，蒋宝南 ，谭丽春 （１．苏州农业职业技术学院生态环境系，江苏苏州２１５００８；２．江苏省苏州市环境监测站，江苏苏州２１５００８； ３．苏州农业职业技术学院组织人事处，江苏苏州２１５００８） 　　摘要：对水质高锰酸盐指数ＳＫＡＬＡＲ间隔流动分析法进行方法验证。结果表明，该方法线性相关系数为０．９９９６～ ０．９９９９；加标回收率为９２．５％和１０２．５％；采用线性浓度范围的最高浓度梯度０．３倍浓度和０．８倍浓度为样品进行６ 次重复测定，标准偏差分别为０．１１２、０．１０９ｍｇ／Ｌ，相对标准偏差值分别为３．９％和１．４％；检出限为０．１６ｍｇ／Ｌ，测定范 围在０．５～１０．０ｍｇ／Ｌ。间隔流动分析法与国标方法在准确度和精密度上均无显著性差异。 　　关键词：ＳＫＡＬＡＲ间隔流动分析仪；线性关系；标准偏差；准确度；精密度 　　中图分类号：Ｘ８３２　　文献标志码：Ａ　　文章编号：１００２－１３０２（２０１３）１２－０３９４－０２ 　　随着经济发展和生活水平的提高，人们环保意识逐渐增 １　材料与方法 强，国家和地方都不断制定出更加严格的环境污染物控制标 准，使得环境监测的任务日益繁重，要求越来越高，因此，手工 １．１　方法原理 操作的传统化学分析方法在速度和准确性等方面都渐渐适应 水样和酸性高锰酸钾溶液混匀，加热到１００℃，消解后在 不了形势发展的需要，自动化检测已成为监测技术发展的大 波长５２０ｎｍ处测量吸光度。 趋势。间隔流动分析在国外已广泛应用于环境监测、医药、工 １．２　适用范围 ［１－２］ ［３］ 用于测定地表水和废水的高锰酸盐指数，测定范围是 业在线分析等领域，可以用于水质中氰化物 、氨氮 、挥 ［４］ ０．５～１０ｍｇ／Ｌ的高锰酸钾，检出限为０．２ｍｇ／Ｌ。 发酚 、正磷酸盐、总磷、硝酸盐／亚硝酸盐、总氮、阴离子表 面活性剂、甲醛、氯化物、溴化物、氟化物、钾、钠、硼、镁、铁、 １．３　仪器设备 铬、硫酸盐、硫化物、硅酸盐、硬度、碱度、色度等常规项目的检 （１）连续流动分析仪，包括自动进样器、蠕动泵、分析模 测。国内在这方面的研究应用发展较迟，２１世纪初期，国内 块、检测器、数据处理系统；（２）天平：分析级，可以准确称量 个别发展较快省市的环境监测部门，以及个别高校引进了国 的质量是０．０００１ｇ；（３）玻璃器皿：Ａ级容量瓶和移液管等。 外进口大型流动分析仪，对流动分析的研究应用也随之展开。 １．４　试剂 已有研究者提出利用间隔流动分析仪测定水中挥发酚的 （１）ＣＯＤ 标准溶液：ＧＢＷ（Ｅ）０８０２７４；（２）高锰酸钾储 Ｍｎ 含量［５－８］；罗若荣等利用ＳＫＡＬＡＲ间隔流动分析仪测定水中 备液：称取３．１６ｇ高锰酸钾溶于１Ｌ水中，在棕色瓶中稳定 １ ［９］ 碘含量 ；吕清等对间隔流动分析法测定水中硫化物做了相 个月后使用；（３）硫酸溶液：量取２２４ｍＬ硫酸溶于１Ｌ水中； 关研究［１０－１１］；方青松等利用间隔流动分析法测定水样中 （４）酸性高锰酸钾使用液：量取 １６ｍＬ高锰酸钾储备液溶于 － ［１２］ ＮＯ －Ｎ含量 。以上研究均对方法的灵敏度、检出限、重 ７００ｍＬ水中，加入７４．４ｍＬ硫酸溶液，定容至１Ｌ。 ３ 现性及准确性进行了实测或验证，证明间隔流动