铋锑试金测定硫化铜镍矿中钌铑钯铱铂.pdf

第42 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE)摇 研究简报 第6 期 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2014 年6 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 909 ~912 DOI:10.3724/ SP.J.1096.2014.31193 铋锑试金测定硫化铜镍矿中钌铑钯铱铂 * 李可及 摇 刘淑君摇 邵 坤 (中国地质科学院矿产综合利用研究所,成都610041) 摘摇 要摇 建立了用于预富集硫化铜镍矿中钌铑钯铱铂5种铂族元素的铋锑试金方法。 40.0 g氧化铋、25.0 g 硼酸、10.0 g碳酸钠、1.00 g淀粉与10.0 g待测样品于120 mL瓷皿中,充分混匀,850 益入炉,20 min后升至 1000 益,保留40 min,出炉后趁热倾倒熔渣,使铋试金于空气中自然冷却。 设计两段灰吹流程,铋试金先在镁 砂灰皿内灰吹,直至剩余直径约5 mm,而后直接转入盛有20 g熔融锑粉的坩埚盖中继续灰吹,获得直径约 1mm 的试金合粒。 所得合粒经微波消解,冷却后定容至 10 mL。 铂钯用 ICP鄄OES分析;钌铑铱质量数选择 99 103 191 115 185 Ru, Rh和 Ir,以 In和 Re为内标,应用ICP鄄MS分析。 对标准物质GBW07196平行测定 12次,铂族元 素相对标准偏差为7.0% ~9.5%。 在 10 g 取样量条件下,方法对 Ru,Rh,Pd,Ir 和Pt 的检出限分别为 0.027,0.016,0.11,0.10 和0.11ng/ g。 应用本方法处理标准物质GBW07194,GBW07195 和GBW07196均 获得了满意的结果。 关键词摇 铋锑试金;硫化铜镍矿;铂族元素;电感耦合等离子体发射光谱;电感耦合等离子体质谱 1摇 引摇 言 铂族元素作为我国短缺的战略高技术矿产之一,广泛应用于汽车、珠宝、电子等领域,其95%以上 [1] 的储量分布于铜镍型矿床中,多以铜镍硫化物的伴生矿床形式产出 ,因此准确测定硫化铜镍矿中铂 族元素的含量对于评价矿石价值及综合利用意义重大。 目前,硫化铜镍矿中铂族元素分析的前处理方 [1,2] [3] 法多采用锍镍试金 ,但该方法受试剂空白影响较大,不易获取合格的羰基镍 。 铋试金、锑试金均 可通过灰吹实现对铂族元素的高倍富集,相比锍镍试金、铜试金等无法灰吹的方法可极大节约实验时 间。 铋试金性质与铅试金相近,具备一定除杂造渣能力,但经灰吹后可定量保存的仅有Pt,Pd,Rh (使 用银作为保护剂的前提下)。 锑试金经灰吹仍可定量保存6种铂族元素,但其在试金过程无法排除铜、 镍、铅等干扰,导致灰吹过程中易结壳冻结[4~8]。 本实验结合锑、铋两种试金方法,通过铋试金捕集样品中待测元素,通过两段灰吹处理:铋试金置于 镁砂灰皿中,灰吹至小体积后,转移至盛有锑的坩埚盖中继续灰吹,最终所得合粒实现了对5种铂族元 素Ru,Rh,Pd,Ir,Pt 的定量富集,合粒经微波消解,使用电感耦合等离子体发射光谱(ICP鄄OES)和电 [9] 感耦合等离子体质谱(ICP鄄MS)分别测定 。 2摇 实验部分 2.1摇 仪器与试剂 X series II 电感耦合等离子体质谱(美国Thermo公司);Optima 8300DV 电感耦合等离子体发射光 谱(美国PerkinElmer公司);Multiwave ECO微