气相色谱-四极杆质谱TraceISQ用于78种农药组份的快速残留检测.PDF

应用文献 Note:CM0059 气相色谱-四极杆质谱（Trace ISQ） 用于78种农药组份的快速残留检测 任安书 全常春 刘飞 赛默飞世尔科技（中国）有限公司 1前言 2.2 仪器方法 食品安全关系大众身体健康，特别是近年来先后出现 2.2.1 自动进样器： 的 “毒饺子事件”，海南 “毒豇豆事件”及最近发生 进样体积：1.5 μL。 在台湾的 “塑化剂”事件等，再次为食品安全敲响了 进样模式：热针进样。 警钟。2006年，日本出台了对食品中的农兽药残留进 2.2.2气相色谱： 行严格监管的 “日本肯定列表”，对农药残留限量要 色谱柱: TR-PESTICIDE II （30 m × 0.25 mm ×0.25 求更加全面、系统和严格。因此，做为该监管环节中 μm），带5 m预柱。 的一种重要的工具—检测仪器的性能显得极为重要。 柱箱温度: 70℃保持1 min，以25 ℃/min 升至130 ℃ Trace ISQ是赛默飞世尔科技最新推出的一款四极 ，以15 ℃/min升至160 ℃，以5 ℃ /min升至210 杆气质联用质谱， 除具有便捷的更换离子源功能， ℃，以25 ℃/min升至290 ℃，保持8 min。总的运行 扫描速度、灵敏度，特别是采集速度，均大为提升。 时间为24 min. 在全扫描模式 （Full Scan ）时，其扫描速度达11111 进样口模式: PTV Splitless不分流， 不分流时间： amu/s，在选择离子扫描 （Selected Ion Monitoring， 2 min，进样口初始温度70 ℃，以8 ℃/ min升至220 SIM ）时，其采集速度可达240 scans/s ，为业界最 ℃，保持2 min ；再以14 .5 ℃升至280 ℃，保持18 快，特别适用于多残留快速检测。在多残留检测中， min. 由于采集速度的限制，通常采用通过延长气相色谱的 载气为氦气，恒流模式，流速为1.0 ml/min. 运行及分离时间，获得足够多的采集点，提高检测灵 2.2.3 ISQ质谱方法 敏度。而由于Trace ISQ具有最快的采集速度，可大 离子源温度: 250 ℃。 大缩短分离时间，真正做到了 “快速检测”。 灯丝电流: 50 μA 。 本试验建立了Trace ISQ用于78种农药组份的快速残 离子化模式: EI。 留检测方法。结果表明，在24 min 内，78种农药组份 传输线温度：250 ℃。 均获得了较好的分离，灵敏度好，在0.1- 1.0 ppm的 浓度范围内线性关系良好。 3 结果与讨论