植物源性食品中91种有机磷类农药及其代谢物-国家标准网.DOC

GB ××××—×××× PAGE XXXII 附 件3 附 件3 中华人民共和国国家标准 中华人民共和国国家标准 201×-××-××发布 201×-××-××发布 201×-××-××实施 发 布中华人民共和国国家卫生健康委员会中华人民共和国农业农村部 发 布 中华人民共和国国家 卫生健康委员会 中华人民共和国农业农村部 国家市场监督管理总局 食品安全国家标准 植物源性食品中91种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱法 National food safety standard Determination of 91 organophosphorus pesticides and metabolites residues in foods of plant origin—gas chromatography method （征求意见稿） GB xxxxx—xxxx ICS G GB××××—×××× PAGE PAGE 18 PAGE PAGE 1 前 言 本标准系首次发布。 食品安全国家标准 植物源性食品中91种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱法 方法一 气相色谱双柱法 1范围 本标准规定了植物源性食品中91种有机磷农药及其代谢物（见附录A）残留量的气相色谱测定方法。 本标准适用于植物源性食品中91种有机磷农药及其代谢物残留量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的应用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8855新鲜水果和蔬菜的取样方法 3原理 试样用乙腈提取，提取液经固相萃取或分散固相萃取净化，使用带火焰光度检测器的气相色谱仪检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。 4试剂与材料 除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂，水为GB/T 6682规定的一级水。 4.1试剂 4.1.1乙腈（CH3CN，CAS号：75-05-8）。 4.1.2丙酮（C3H6O，CAS号：67-64-1），色谱纯。 4.1.3甲苯（C7H8，CAS号：108-88-3) ，色谱纯。 4.1.4硫酸镁（MgSO4，CAS号：7487-88-9）。 4.1.5氯化钠（NaCl，CAS号：7647-14-5），140 ℃烘烤4 h。 4.1.6醋酸钠（CH3COONa,CAS 号: 6131-90-4）。 4.2溶液配制 乙腈-甲苯溶液（3+1）：量取100 mL甲苯加入300 mL乙腈中，混匀。 4.3 标准品 农药标准品：名称见附录A，纯度≥96%。 4.4标准溶液配制 4.4.1 标准储备溶液（1000 mg/L）：准确称取10 mg(精确至0.1 mg）农药各标准品，用丙酮溶解并分别定容到10 mL。标准储备溶液避光且低于-18 ℃保存，有效期一年。 4.4.2混合标准溶液(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ和Ⅵ）详见附录A。 将91种农药及其代谢物分成6个组，分别准确吸取一定量的单个农药储备溶液于50 mL容量瓶中，用丙酮定容至刻度。混合标准溶液，避光0℃～4 ℃保存，有效期一个月。 4.5材料 4.5.1固相萃取柱：石墨化炭黑（GCB）500 mg /氨基（NH2）500 mg，6 mL。 4.5.2乙二胺-N-丙基硅烷硅胶（PSA),40μm ~60μm。 4.5.3 C18 固相萃取填料, 40μm ~60μm。 4.5.4陶瓷均质子，2 cm（长）×1 cm（外径）。 4.5.5微孔滤膜(有机相)： 0.22 μm×25 mm。。 5仪器和设备 5.1气相色谱仪：配有双火焰光度检测器(FPD 磷滤光片）。 5.2分析天平：感量0.1 mg和0.01 g。 5.3高速匀浆机：转速≥15 000 r/min。 5.4离心机：转速≥4 200 r/min。 5.5组织捣碎机。 5.6旋转蒸发仪。 5.7氮吹仪，可控温。 5.8旋涡振荡器。 6试样制备 6.1 试样制备 蔬菜和水果的取样量按照GB/T 8855规定执行，食用菌样品随机取样1 kg。样品取样部位按照GB 2763规定执行。对于个体较小的样品，取样后全部处理；对于个体较大的基本均匀样品，可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理；对于细长、扁平或组分含量在各部分有差异的样品，可在不同部位切取小片或截成小段后处理；取后的样品将其切碎，充分混匀，用四分法取样或直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆，放入聚乙烯瓶中。 取谷类样品50