利用可视化峰剥离HPD技术的定性分析.DOC

系列技术资料三 PAGE 4/4 EDAX 公司北京办公室 北京市朝阳区建外大街19号国际大厦2305室 美国AMETEK公司北京代表处 邮政编码：100004 E-mail: edax@95777.com 电话：010传真：010 ViP：用于可变压力定量分析的新型运算规则 ViP Quant 是 EDAX 公司独特的软件包，用于改善扫描电镜在低真空或可变压力（VP）条件下无标样定量分析的准确性。 可变压力于常规高真空显微分析 可变压力（VP）电镜可以提供使样品更接近自然状态的先进工作方式，对比常规电镜的不镀膜条件，而高真空电镜需要导电样品或镀膜。对于 X-射线分析在 VP 条件下的第一个问题是产生电子散射，或称裙散。没有 EDAX 公司的 ViP 定量校正，在 VP 模式当以较高的压力操作时，要想对复杂样品获取可靠的结果，事实上是不可能的。 对于能谱定量分析的关键变化 分析者需要了解有关参数的作用和相互关系，例如：工作距离（WD）、加速电压（kV）以及影响电子束和能谱数据的 VP 条件。 高真空 工作距离（WD） 探头（DU ）几何参数 加速电压（kV） 扫描电镜（SEM）参数（放大倍率，等） 低真空 与高真空相同的参数 气体压力 气体类型 气体通道长度 我们利用特定版本的电子飞行模拟软件（蒙特卡洛模拟）研究了各种条件下 VP 的影响。该软件模拟了在不同条件下电子束的散射。 举例说明：下表显示了通过改变样品室压力而其它条件不变时散射电子和散射距离的百分比。注意即使在压力小于 1 Torr 时，电子束的散射半径已经超过 1 毫米。 不同压力下的散射（15 kV，20 mm 工作距离） 气压（Torr） % 未散射电子 10% ~ 90% 半径 (um) 0.1 91.3 81 0.2 82.9 429 0.4 70.7 769 0.8 48.9 1202 1.6 26.7 1619 3.2 8.4 2519 电子束的散射也与工作距离，或更准确地说与气体通道长度有关。下图显示了电子和散射距离在两个不同工作距离下的百分比，而其它条件不变。 低真空 15 kV，0.8 Torr。10 mm 与 20 mm 的工作距离 10 mm：71% 未散射，10~90% = 263 um 20 mm：49% 未散射，10 - 90% = 1488 um 单纯散射的实验 此实验关注已知成分颗粒的样品情形。 该图显示碳胶带上 MgSO4 的小片 蓝色圈表示在 SEM 样品室压力升高时样品激发区的增加 随压力升高在感兴趣区的元素保持不变，而一些不在感兴趣区的元素随压力升高而增加。 大块/已知样品的分析： 在最小工作距离 WD 、最大加速电压 kV 和最低真空度 Torr 时，变化的影响将最小。 删除人造 / 不必要的元素（如果存在），然后进行定量分析。 无标样软件的定量结果几乎与高真空常规分析具有相同的精度。 复杂条件的实验 这里，我们将关注这样一个实验，在感兴趣区内的元素同时存在于该区域以外。 在“+1”点的化合物是 FeSi。然而，在发生裙散时，我们将收集到来自周围区域的X-射线数据，包含额外的 Fe 和 Si 的含量以及 Mg 和 Ca。 红色谱表示在“高”真空下获得的结果。蓝色重叠线表示在低真空下获得的结果。为了便于显示，以最强峰（Si）进行谱数据规整。 上面是来自 ViP 的定量结果。注意 Mg 和 Ca 的输出为“0”。对于 Fe 和 Si 的实验式结果分别非常接近理论值 66.5% 和 33.5%。 小块/未知样品的分析： 在最小工作距离 WD 、最大加速电压 kV 和最低真空度 Torr 时，变化的影响将最小。 校验人造 / 不必要的元素（如果存在），然后进行 ViP 定量分析。 无标样软件的定量结果几乎与高真空常规分析具有相同的精度。 ? Copyright 1999-2003, EDAX, Inc. EDAX is part of AMETEK, Inc., Process and Analytical Instruments Division.