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第六节 有机质谱解析 一、质谱解析的一般程序 质谱是具有极高灵敏度的分析方法，为有效地应用这种技术，获得一张能真实反映样品分子结构状况的谱图是非常重要的。 首先，样品的纯度要求很高，微量杂质，特别是高相对分子质量杂质的引入都会给谱图解析带来很大的困难。 确定分子离子峰在谱图解析中至关重要。应注意实验条件的选择，采用恰当的轰击电压或合适的气化温度等条件以得到并识别出分子离子蜂。对用EI离子源不能观察到分子离子峰的样品，则需要考虑配合使用其他软电离离子源或用制备衍生物的方法得到分子离子的信息。另外，过高的离子化温度和气化温度会出现热分解产物的谱线，过低的离子化温度又导致样品分子重新凝聚。进样量过大，造成样品气压增高，会出现M+1峰，通过用贮气器进样又容易引起催化脱氢等化学反应……。以上种种实验条件选择不当都会不同程度地造成谱图变形，对正确地解析图谱和与标准图谱核对都是不利的。 数据处理包括将得到的数据加工成为方便解析的棒图或数据表，还可以利用低分辨质谱的同位素丰度估算分子式，或使用高分辨质谱确定元素组成。在用高分辨质谱确定元素组成时，最好先通过元素分析，了解含有哪些元素以免得出错误结论。 确定分子式后，计算不饱和数。 1．谱图全貌的特点 统观质谱棒图的全貌，注意分子离子峰的相对丰度和谱图全貌特点，可提供分子的稳定性和结构类型的信息。 如图5-47为具有相同相对分子质量的两