试验四乙酸乙酯的制备一试验目的1学习和掌握乙酸乙酯的制备原理.DOC

实验四 乙酸乙酯的制备 一.实验目的 1.学习和掌握乙酸乙酯的制备原理和方法 2.掌握边滴加边蒸馏的合成反应操作 二.反应式 三.实验试剂 见书 四.实验步骤 五.实验注意事项 1.取反应药品的量筒一定要干燥 2.小火加热，控制好温度115－125 ℃ 3.滴加速度和蒸馏速度大致相等，若太快，乙醇和乙酸来不及反应就被蒸出 4.洗涤时，一定要清楚有机层和水层以及各步洗涤的目的 5.粗产物中的水和醇一定要除净 （6.用无水K2CO3 干燥时，所用锥形瓶要干燥无水） 讲解部分： 取反应药品的量筒一定要干燥 ；反应是可逆反应，若有水则平衡不利于产物 反应仪器装置的安装要点（第一次合成实验则讲）；冷凝水的进出口，且冷凝水不可开得太大。 分液漏斗处理：活塞防漏处理，距反应液面高度，分液、洗涤操作！ 为了提高产率①乙醇过量50% ②将生成的产物乙酸乙酯和水蒸出 问：为什么不用分水器除去水，提高转化率（若已做过正丁醚的制备实验）？ 浓硫酸用量为乙醇3% 左右，作为催化剂；硫酸过多，则对乙醇有氧化作用 注意控制温度，小火加热，烧瓶底部与石棉网间隔最好为1cm （原因？） 要熟练的控制分液漏斗的滴加速度，每分钟约10－12滴 PH 试纸检验时，先用水润湿，再用玻棒蘸上一点有机层液体；切不可将试纸伸到有机层中，以免污染 在分液漏斗中用NaCO3 溶液洗涤时，要注意放气，并先敞开口，振荡，待没什么气体后，再盖上盖，倒转振荡，放气 用饱和NaCl / H2O 洗涤的目的？为什么用饱和NaCl / H2O 代替水？ 用无水K2CO3 干燥的目的？（第一次合成实验则讲），注意用量及时间；干燥完毕后，采用倾斜法将粗产物倒入蒸馏瓶，注意不要将K2CO3 倒进去。 水浴蒸馏的目的是为控制温度。注意：提前烧水，水不可太多。 （第一次合成实验则讲： ①领两次仪器，换领；注意反应仪器与蒸馏仪器领回后不要水洗，保持干燥 ②取药品，量筒要干燥；如果取多了，不要倒回原试剂瓶，可以分给其他同学，也不可倒掉重取；对于液体药品，一般都用量筒量取，小于10ml则用10ml量筒量取。 ③蒸馏操作、装置，特别是装温度计的手法和温度计的水银球的位置，空气冷凝管和水冷凝管的选择 ；接引管，小小不要摔坏；蒸馏速度每秒1－2滴。 ④要事先准备两个干燥的锥形瓶，一个用来干燥粗产物，一个用来收集最终产物；最后收集产物的锥形瓶一定要干燥无水，事先称重 ； ⑤写实验报告，包括产率的计算； ）