分析化学教学课件第二章分析试样的采取和预处理2013.pptVIP

第二章 分析试样的采取和预处理 掌握采样的一般原则 了解一般分析试样的采集与制备方法掌握试样分解的一般方法了解复杂样品分析的一般方法 第一节 分析试样的采取与制备 缩分－四分法取样图解 试样多样化，不均匀试样应，选取不同部位进行采样，以保证所采试样的代表性。 沉积物: 用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分，取小于0.5 mm的样品作分析试样。 金属试样: 经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭和铸铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。 固体试样制备 混合与缩分 第二节 分析试样的预处理 检验碘的实验流程 微波消解-电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定茶叶中的稀土元素?? 样品的处理方法 选取不同产地茶叶样品, 干燥, 研磨, 过50 目筛, 烘干, 备用。 取4 组均为0. 5000g 的茶叶样品, 分别使用不同的酸解体系的酸和用量。消解结束后, 冷却至室温。 * 定量分析过程概述 定量分析的任务是准确测定物质中有关组分含量 分析步骤 定量分析 结果计算 准确 取样——处理试样——分离测定——计算结果 5 数据分析 Data Analysis 1 2 4 3 6 样品制备 Sample Preparation 样品采集 Sampling 样品测定 Sample Analysis 问题提出 Formulation Question 结果报告 Writing Reports 定量分析过程 取样：从大量待测物质的总体中取出一小部分样品的过程 生物样品——平衡状态(血药浓度稳定) 非生物样品——较多采样数量→缩分（进一步减小样品量） 关键：所取试样必须能代表被测物的平均组成 固体样品的破碎、过筛、混匀、缩分 四分法缩分 固体试样采取 土壤样品: 采集深度0-15cm的表地为试样，按3点式(水田出口，入口和中心点)或5点式(两条对角线交叉点和对角线的其它4个等分点)取样。每点采1-2kg，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒径小于0.5 mm的样品作分析试样。 破碎和过筛 平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关，可按切乔特采样公式： m≥Kd2 m为保留样品的最小质量(kg) d为样品中最大颗粒直径(mm) K为固体试样特性系数或缩分常数，它由各部门根据经验拟定，通常在0.05～1之间，因固体物料种类和性质不同而异。 无机试样： 溶解、熔融、烧结法 有机试样：干式灰化法，湿式消化法 生物试样：与测定对象有关 微波法：绿色，速度快，准确度高 防止待测组分的损失； 避免引入干扰。 试样的分解 无机物： 溶解法 有机物：无机元素：干式灰化法（马弗炉：400～700oC);湿式消解法（硫酸＋硝酸－加热煮解） 关键溶解完全，不损失，不引入干扰物 水溶法 酸溶法（HCl, HNO3, 王水） 碱溶法（NaOH） 酸熔法（K2S2O7, KHSO4） 碱熔法（Na2CO3, NaOH） 熔融法 计算被测组分的含量 分离 掩蔽 沉淀 络合 氧化还原 分离 萃取 色谱 对于测定结果应用统计学方法进行评价，数据分析，报告结果 分离及测定 根据组分性质、含量和对分析结果准确度要求选择合适的分析方法 凯式（Kjeldahl）定氮法实验原理 : 1.有机物中的氮在强热和CuSO4，浓H2SO4 作用下，消化生成（NH4）2SO4 2.在凯氏定氮器中与碱作用，通过蒸馏释放出NH3 ，收集于 H3BO3 溶液中。 3. 再用已知浓度的HCl标准溶液滴定，根据HCl消耗的量计算出氮的含量，然后乘以相应的换算因子，既得蛋白质的含量。 * *