近代物理试验磁偏转小型质谱仪相关问题的思考0530100浦海峰.DOC

近代物理实验 PAGE \* MERGEFORMAT PAGE \* MERGEFORMAT 4 磁偏转小型质谱仪相关问题的思考 0530100 浦海峰 专业：电子科学与技术 引言：磁偏转小型质谱仪是所有实验当中成功率最低的一个实验，也是让我影响最深刻的一个实验，就在这篇论文中谈谈对部分问题的思考。 摘要： 质量是物质的一种基本属性，质量的分析和测量是认识物质世界的基本课题之一，质谱仪是利用带点粒子在电磁场中的运动规律，实现按荷质比进行分离，从而探测物质的组分与含量的实验仪器。磁偏转质谱是按照物质电离后质量与电荷的比值(即荷质比m/ e) 大小进行分离,由R=mvqB可 关键词：缝方向 真空的获得 聚焦电极 干扰粒子 缝方向 实验中所涉及的缝有两个——入射缝和出射缝。入射缝顾名思义离子进入磁场的缝，出射缝当然也就是离子离开磁场的缝。由此可见，这两个缝就如同两扇门控制着离子进入磁场和出射磁场的方向，所以有必要讨论缝对这个实验的影响。 显然为了使入射的离子浓度达到最大，入射缝必须与钼带方向保持一致。同理，为了使出射的离子都能被离子收集器接收到，出射缝和离子收集器要配合。关键就在于入射缝和出射缝的方向如何对应。有人说这不简单，只要两缝都垂直就可以了，这样是简单且最保险的方法，但如果两缝都水平又会怎么样？我说两缝都水平也可以，请看下图 由于磁场范围有限，所以实验时是通过调节加速电压，来选择离子的。只有当满足一定电压的离子的偏转半径和R相同时，才能在出射缝检测到离子电流。两缝垂直时偏转情况如右图，而当两缝都水平时呢？我说相同。只要做过的同学都知道样品几乎都涂在钼带的中间，所以无论入射缝怎么摆，样品在磁场中的偏转情况都是一样的。这样的话，入射缝的方向与出射缝的方向之间就没有任何关系，换言之两缝方向可任意！！！ 真空的获得 在这个实验中至关重要的一步就是抽真空，那为什么要抽真空呢？ 从直观上讲如果不抽真空，空气中的分子会与离子发生碰撞，影响离子的 速度，由R=mvqB Z=πσ1 （*2） 实验所用的泵是机械泵+油扩散泵，由于扩散泵不能直接暴露在空气中，机械泵充当扩散泵的前级泵。实验过程中先抽机械泵抽至2—5Pa的出粗真空，再用扩散泵抽真空至10-2Pa的低真空，粗略计算耗时45min。同样是真空这让我想起了“冉绍尔-汤森实验”中的电子碰撞管，在冉实验中是用的液氮将管中的空气分子冻结。是否也可以利用液氮将质谱仪真空化？我说可以，左图是常见气体的饱和蒸汽压，在液氮温度下，空气中79%（液氮无法冷却O2,及Ar）的成分可以被冻结，此时若配合机械泵+扩散泵，可大幅减少抽真空的时间。结构如右图，液氮箱从外围包裹住永磁体对偏转空间降温，冷却其中的气体分子。由于液氮受热汽化，液氮箱内压强必然增大，所以需要一个气阀，当容器内的压力足以顶开气阀时，气阀打开放气，当压力变小时气阀关闭。除此之外，由于实验时间较长，需要不断补充液氮，此时气阀就充当入口。 （*2） 聚焦电极 在上文——“缝方向”中已经讲到实验中所用的样品主要集中在钼带中间，而实验中所用到的聚焦电极是平板状的，对线信号源聚焦作用明显，但对点信号源的聚焦作用就捉襟见肘了。无疑，要使信号增强必须改进聚焦电极。 对点的聚焦让我想到了手电筒和太阳灶，这些都是对点聚焦的，所以我的聚焦电极改进方案就是平板电极改为碗状电极（如右图），两个电极都呈碗状，钼带放中间，样品集中在钼带中间。为使所有散射离子都能垂直于磁场入射，需将样品至于聚焦电极的焦点（F）上，这样的话从钼带上散射出的离子经过聚焦都回垂直于磁场入摄（如图1）。 干扰粒子 下图是实验样品中各元素离子峰值对应的扫描电压值： 41 39 23 35 123.01V 129.3V 219.3V 142.1V 由于Cl的缺电子结构，Cl通常与其他原子形成共价键才会出现+1价，所以也不可能观测到Cl的峰。那究竟会是什么离子峰出现在扫描图谱上呢？我认为是[KMo]n+、[NaMo]n+、Mon+、[MoCl]n+,虽然钼在高温情况下化学性质稳定，但不代表其不会与K、Na等元素反应，在实验进行到最后阶段，样品耗尽只要此时上述离子团能被感应到，就能绘制出相应的谱线。94级同学的论文《质谱仪实验中源与衬底的相互作用》中就发现[KMo]4+ 讨论：（*3） 小型质谱仪中源与衬底的选择原则：1）小型质谱仪实验中往往选择易发射的表面离子源，如低电离能的K、Na等，而一般选电离能较高的作为衬底材料，如Mo（电离能7.1eV），以减少衬底发射的干扰。2）衬底具有很好的化学稳定性，即源与衬底在高温情况下不发生相互作用。 参考文献： （*1）华中一 《真空实验技术》 （*2）徐辉 《真空物理