环境监测技术培训教材.ppt

1、生化需氧量 2、氨氮 3、硫化物 4、苯胺 5、甲醛 6、二氧化氯 1、五日生化需氧量 2、样品测定： 1）清洁水样：直接取50ml(25ml)，按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。 2）有悬浮物或色度干扰的水样：取经预处理的水样50ml(25ml)（若水样中氨氮含量超过100μg，即标准曲线上限，可适当少取水样体积），按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。 注：经蒸馏或酸性条件下煮沸方法预处理的水样，必须一定量氢氧化钠溶液（1mol/L），调节水样至中性，用水稀释至50ml(25ml)标线，再按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。 3）空白试验：用水代替水样，按与样品相同的步骤进行前处理和测定。 分析步骤： 结果计算 式中：ρN—水样中氨氮的质量浓度，mg/L，以氮计； As—水样的吸光度； Ab—空白试验的吸光度； a—校准曲线的截距； b—校准曲线的斜率； V—试料体积，ml 注意事项 1、试剂空白的吸光度应不大于0.030（10mm比色皿） 如果空白无法达到上述要求，可按以下顺序依次进行检查： 1）检查纳氏试剂是否浑浊； 2）重新配制酒石酸钾钠后再进行空白试验； 3）检查实验室用水是否受到污染。 方法要求需使用无氨水，实际上只要实验室所用纯水可以达到空白试验的要求即可。 注意事项 2、纳氏试剂的配制 ①方法1纳氏试剂，试剂空白较低，所得标准曲线斜率也较低，该方法更适合浓度较低的地表水、地下水和处理设施出口废水。 ②方法2纳氏试剂，试剂空白较高，所得标准曲线斜率较高，适用于分析浓度较高的水样，适用范围更广。 ③用方法2配置纳氏试剂时，务必要确保氢氧化钠溶液冷却彻底，如遇夏天室温较高情况，可以待氢氧化钠溶液冷却后放入冷藏柜稍作降温再使用。如氢氧化钠溶液冷却不彻底，将碘化钾碘化汞溶液倒入时，易产生黄绿色悬浊液，纳氏试剂无法使用。 ④纳氏试剂放置时间长可能会有红色沉淀析出，此时将上清液倒出，放置澄清后可继续使用。 注意事项 3、酒石酸钾钠的配制及保存 ①酒石酸钾钠溶液配置时必须充分煮沸去除水中氨； ②酒石酸钾钠试剂中铵盐含量较高时，仅加热煮沸或加纳氏试剂沉淀不能完全除去氨。此时采用加入少量氢氧化钠溶液，煮沸蒸发掉溶液体积的20%～30%，冷却后用无氨水稀释至原体积； ③如使用过程中空白值增加，可能是酒石酸钾钠溶液吸收环境空气中的氨而变质，可将酒石酸钾钠溶液定量后再次煮沸使用。 4、絮凝沉淀 滤纸中含有一定量的可溶性铵盐，定量滤纸中含量高于定性滤纸，建议采用定性滤纸过滤，过滤前用无氨水少量多次淋洗（一般为100mL）。这样可减少或避免滤纸引入的测量误差。 注意事项 5、水样的预蒸馏 1）由于在蒸馏刚开始时，氨气蒸出速度较快，浓度也相对较高，为保证吸收效率，需尽量增加吸收液的页面高度并将冷凝管下端接的滴管的出口尽量置于接收瓶的底部，以确保馏出液吸收更完全。 2）在蒸馏刚开始时，氨气蒸出速度较快，加热不能过快，否则易造成水样暴沸，馏出液温度升高，氨吸收不完全。馏出液速率应保持在10ml/min左右。 注意事项 3）250ml样品蒸馏约需时50分钟，如所需分析样品数量较多时，可以将取样量减少，如取100ml样品蒸馏，此时就要按比例减少硼酸吸收液、轻质氧化镁的用量，即取用20ml硼酸溶液作为吸收液、加入0.1g轻质氧化镁即可，这样样品蒸馏时间即可减半。 注意事项 4）吸收液用量减少后，为确保馏出液能被吸收液充分吸收，可选用横截面积较小的吸收装置（如100ml的比色管等），尽量增加吸收液的液面高度。 5）蒸馏过程中，某些有机物很可能与氨同时馏出，对测定仍有干扰（主要表现为在馏出样品加入显色剂纳氏试剂后，样品出现浑浊，影响比色），其中有些物质（如甲醛）可以在酸性条件（pH＜1）下煮沸除去，一般需煮沸5-8分钟，如干扰物质浓度非常高，可再适当增加煮沸时间，即可去除该干扰。 注意事项 6）经蒸馏或在酸性条件下煮沸方法预处理的水样，须加一定量氢氧化钠溶液，调节水样至中性，再按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。 7）部分工业废水，可加入石蜡碎片等做防沫剂。 8）注意实验室之间的干扰。（挥发酚、硫酸盐等项目用到氨水） 注意事项 9、预处理方法的选择 1）常规的地表水和浑浊的、有底色的、含有易水解的金属离子的废水可采用絮凝沉淀法进行预处理。 注意：地表水即使外观非常清澈也需进行絮凝沉淀预处理，因为有部分肉眼无法分辨的直径非常小的悬浮物，可