钨锌杂多酸盐催化合成乙酸乙酯.pdf

2008年 11月 化 学 工 业 与 工 程 第25卷 第6期 NOV．2008 CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING Vo1．25 No．6 文章编号 ：1004—9533(2008)06—0508—04 11．钨锌杂多酸盐催化合成乙酸乙酯 单秋杰 (齐齐哈尔大学 化学与化学工程学院，齐齐哈尔 161006) 摘要 ：合成 了K [CdZnW O3(H：0)]、K8[NiZnW 。O (H20)]和 K。[CuZnW。O，(H：0)]3种具有 Keggin结构的钨锌混配型杂多酸盐催化剂，以无水乙醇和冰乙酸为原料 ，催化合成 乙酸 乙酯。探讨 了酸醇物质的量的比，催化剂的用量，反应 时间和反应温度对酯化率的影响及催化剂的重复使用 情况。结果表明反应最佳条件为：酸醇摩尔比为 2．O，催化剂用量为原料质量的 1％，反应时间为 6．0h，反应温度80℃，催化剂在连续使用5次情况下活性无明显下降。 关键词 ：钨锌杂多酸盐；催化合成；乙酸乙酯 中图分类号： 文献标识码 ：A SynthesisofEthylAcetateby11-Tungstozincic HeteropolyAcidCaatlyst SHANQiu-jie (SchoolofChemistryandChemicalEngineering，QiqiharUniversity，Qiqihar161006，HeilongjiangProvince，China) Abstract：ThreekindsoftungstozincicheteropolyacidcomplexeswithKeg~nstructure，suchasK8lCdZnW1l O39(H2O)]，K8[NiZnW1lO39(H2O)]，K8[CuZnW1lO39(H2O)]，weresynthesized．Ethylacetatewas preparedfrom glacialaceticacidandanhydrousethanolcatalyzedbytungstozincicheteropolyacidcomplexes． Theeffectsofmolarratioofanhydrousethanoltoglacialaceticacid，dosageofcatalyst，reactiontemperature andreaction timeon theesterification ratioand reuseofcatalystwerediscussed．Theresultsshowedthe optimal conditionisthattheMolarratioofethanoltoaceticacidis2：1．thedosageofcatalystis1％ ofthe materialgross．reactiontimeis6．0hat80℃ ．Moreover，aftercontinuoususeforfivetimes，theactivityof thecatalysthardlydescend． Keywords：tungstozincicheteropolyacid；catalyticsynthesis；ethylacetate 乙酸乙酯是重要的有机溶剂，广泛用于油漆 、涂 热稳定性和催化性能可通过杂原子和多原子来调 料 、油墨和粘合剂等方面。目前 ，我国乙酸乙酯一般 变，因此 ，对混配型杂多酸盐催化合成酯化反应进行 采用硫酸催化法生产 ，环境污染大 ，设备腐蚀严重。 研究，为寻求理想、高效的催化剂开辟了新途径。 近年来，由于环保法规对环境和安全问题不断提高 1 试验部分 要求 ，国内外都在探