钨精矿化学分析方法铅量测定-有色金属标准质量.DOC

国家标准《钨精矿化学分析方法 铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法》编制说明 1 任务来源 根据全国有色金属标准化技术委员会的安排，国家标准《钨精矿化学分析方法》由赣州有色冶金研究所负责起草修订， 其中：《钨精矿化学分析方法 铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法》国家标准由赣州有色冶金研究所负责修订，江西下垄钨业有限公司、赣州华兴钨制品有限公司参加起草。 2 起草单位情况 赣州有色冶金研究所创建于1952年，是我国冶金系统最早成立的三个研究所之一。是我国有色行业中科技开发与生产等综合实力较为突出的骨干企业，是南方离子吸附型稀土发现命名单位。先后承担过国家火炬计划、国家“863”项目、“八五”国家重点科技攻关项目、国家高新技术产业化示范工程项目；完成与钨、稀土、钽铌、矿山机械及自动化设备相关的各类科研、工程项目近200项，取得科研成果100余项，获国家发明奖6项，获国家科技进步奖7项，拥有专利16项。从事钨、稀土、钽铌等新技术、新材料研究。 赣州有色冶金研究所分析检测中心长期从事钨、稀土等有色金属矿产品、产品的分析方法研究和检验工作，曾著有《钨矿石中钨及其伴生元素的分析》和《水质分析》两本书；修、制订了《钨精矿部颁标准化学分析方法》、《钨精矿国家标准分析方法》、《南方离子型稀土矿混合稀土氧化物的化学分析方法》及部分稀土产品国标分析方法。 3 试验情况 赣州有色冶金研究所接受标准起草任务后，积极组织相关人员制好样品，分别对上述几个分析方法开展了方法认证和试验工作，经过半年多的努力，于2008年8月完成了上述几个分析方法的起草实验报告和讨论稿，并送验证单位验证。从结果可见分析数据准确可靠、可行。（结果见表1-5） 2008年8月21～24日在辽宁省丹东市对方法进行了初审，根据与会代表提出的修改意见，赣州有色冶金研究所补充完善了相关标准内容，形成了送审稿。 表1加标回收试验 样品编号 样重，g 加入铁量， ?g 样品中铁量，?g 测得总铁量，?g 回收率% 国-11 0.2004 200 1402.8 1563.2 97.5 国-11 0.2010 500 1407.0 1951.6 102.3 国-11 0.2006 1000 1404.2 2378.6 98.9 国-12 0.2008 200 4076.3 4330.0 101.0 国-12 0.2011 500 4082.3 4572.6 99.79 国-12 0.2015 1000 4090.4 5058.0 99.36 表2 精密度试验 样品编号 分析结果（%） 平均值（%） 标准偏差 RSD（%） 国-9 1.44 ，1.44 ，1.43 ，1.44 ，1.47 ，1.42 ，1.47 ，1.42， 1.44 ，1.43，1.44 1.44 0.0143 1.11 国-11 0.67 ，0.69 ，0.69 ，0.68， 0.73 ，0.69，0.76 ，0.70， 0.70 0.70 ，0.69 0.70 0.0161 2.06 国-12 2.01 ，1.99 ，2.01 ，2.04 ，2.02 ，2.01 ，2.07 ，2.02 ，2.06， 2.02 ，2.06 2.03 0.0243 1.20 白钨-2 9.33，9.22，9.23，8.96，9.06，9.21，9.09，8.99，9.20，9.21，9.09 9.14 0.1087 1.19 表3第一验证单位回收试验数据 矿样编号 测得Fe值（%） 平均值（%） 标准偏差 相对标准偏差（%） 国——11# 0.68 0.68 0.69 0.70 0.69 0.0083 1.20 0.69 0.70 0.70 0.69 0.69 0.69 0.69 0.71 国试白钨——1# 2.07 2.09 2.10 2.13 2.07 0.044 2.11 2.08 2.10 2.12 2.00 2.01 2.04 2.08 2.00 国试白钨——2# 9.12 9.08 9.09 9.10 9.10 0.038 0.42 9.14 9.13 9.12 9.11 9.09 9.09 9.16 9.00 表4第一验证单位精密度试验数据 样品编号 样重（g） 样品含Fe量（ug） 加Fe标量（ug） 测得总Fe量（ug） 回收率（%） 国—11# 0.2010 1386.90 200 1586.30 99.96 国—11# 0.2013 1388.97 300 1688.00 99.94 国—11# 0.2007 1384.83 500 1886.78 100.10 国—11# 0.2002 1381.38 1000 2380.08 99.94 国试白钨—1# 0.2000 4140.00 200 4338.00