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项目五 水中Cl-含量测定 概述 沉淀滴定对沉淀反应的要求 称取8.4~8.6g AgNO3固体，溶于500mL不含Cl—的水中，将溶液转入棕色细口瓶中，置于暗处保存。 2、0.1mol/LAgNO3标准溶液的标定 3、计算AgNO3标准溶液浓度 （1）原理：以AgNO3滴定Cl－为例 莫尔法 注意事项 （1）AgNO3溶液具有腐蚀性，切勿接触皮肤。 （2）滴定过程中，应充分摇动试液。 （3）滴定完毕后盛装AgNO3溶液的滴定管应用蒸馏水洗涤。 任务二 水中Cl-含量的测定 原理 在中性或弱碱性溶液中，以铬酸钾作指示剂，用硝酸银标准滴定溶液直接滴定水样中的Cl-，当出现橙色沉淀时即为终点。 操作步骤 水中氯化物含量计算 1、AgNO3标准溶液应装在何种滴定管中？为什么？ 2、滴定过程中，K2CrO4指示剂的量是否要控制？为什么？ 3、莫尔法滴定时，酸度宜控制在什么范围？为什么？怎样调节？ 4、滴定过程中为什么要充分振荡溶液？ 三、法扬司法（吸附指示剂法） 吸附指示剂法：利用沉淀对有机染料吸附而改变颜色来指示终点的方法 吸附指示剂：一种有色有机染料，被带电沉淀胶粒吸附时因结构改变而导致颜色变化 滴定条件及注意事项 a）控制溶液酸度，保证HFL充分解离：pH＞pKa 例：荧光黄pKa 7.0——选pH 7~10 曙红pKa2.0—— 选pH ＞2 二氯荧光黄pKa 4.0——选pH 4~10 b）防止沉淀凝聚 措施——加入糊精，保护胶体 c）卤化银胶体对指示剂的吸附能力 对被测离子 的吸附能力( 反之终点提前 ，差别过大终点拖后) 吸附顺序：I-＞SCN-＞Br -＞曙红＞Cl-＞荧光黄 例： 测Cl－→荧光黄 测Br－→曙红 * * 1）反应速度快、反应要完全不易形成过饱和溶液 2）沉淀的组成恒定，溶解度小，在沉淀过程中不易发生共沉淀现象。 3）有较简单的方法确定滴定终点。 水中氯化物的含量是水质指标之一，水中氯化物测定一般采用银量法 银量法：利用生成难溶性银盐的反应进行沉淀滴定法 沉淀滴定法：以沉淀反应为基础的滴定分析法 银量法应用范围：可以测定Cl－、 Br－、 I－、Ag＋，SCN－、 CN－等，以及经过处理后能够定量产生这些离子的有机化合物。 Ag++L－ AgL↓ 滴定方式： (1)直接滴定法 (2)返滴定法 银量法中，因Ag+和一般阴离子L－ 的反应在计量点前后无明显的颜色变化， 故需用指示剂指示终点，按所用指示剂 的不同，可将银量法分为三种： 莫尔法、佛尔哈德法、法扬司法 任务一 制备AgNO3标准溶液 1、0.1mol/LAgNO3标准溶液的配制 一般用间接法配制，用NaCl基准物质标定 0.12 ~0.15gNaCl 1mL 5％K2CrO4 50ml水 0.1mol/LAgNO3标准溶液 用莫尔法标定 式中 c(AgNO3) —— AgNO3标准滴定溶液浓度， mol·L-1； m NaCl —— 称取NaCl的质量，g； V —— 实际消耗AgNO3溶液体积，mL； V0 ——空白试验消耗AgNO3溶液体积，mL； MNaCl——NaCl的摩尔质量，g·mol-1。 4、莫尔法基本原理 指示剂：K2CrO4 计量点以前： 计量点及附近： AgNO3 Cl- 加入少量的 K2CrO4 反应达计量点时刚好出现砖红色的Ag2CrO4沉 淀，需使K2CrO4的浓度在终点附近为1.1×10-2mol·L-1。 显然：若 ［CrO42-］＞1.1×10-2mol·L-1，终点提前； ［CrO42-］＜1.1×10-2mol·L-1，终点延后 当［CrO42-］=1.1×10-2mol·L-1时，黄色太深，不利于判断终点。为此适当降低［CrO42-］，一般为： 5.0×10-3 mol·L-1 （2）操作条件 ①指示剂的用量 （2）操作条件 ②溶液的酸度 a.若酸度太大，则CrO42-→Cr2O72-（橙红） 一者不易判断终点； 二者因浓度改变，导致偏差。 以pH=6.5～10.5为宜 b.若酸度太小，则银离子将受到影响： 何类偏差？ 结果如何？ 水解 溶液中若有铵盐存在，为避免 注意： 可适当改变酸度，使pH=6.50～7.20 莫尔法 思考： 为什么滴定时允许的最高酸度为pH