顺序注射2气体扩散分光光度法测定环境水中无机碳和有机碳-冶金分析.PDF

冶金分析 ,2008 ,28 (9) :2529 Met allur gical Analy si s ,2008 ,28 (9) :2529 ( ) 文章编号 :1000 - 757 1 2008 09 - 0025 - 05 顺序注射气体扩散分光光度法 测定环境水中无机碳和有机碳 王夕云 ,刘 　晶 ,范世华 (东北大学分析科学研究中心 , 辽宁沈阳　110004) ( ) ( ) 摘 　要 :提出了一个测定环境水中无机碳 IC 、有机碳 TOC 含量的顺序注射气体扩散光度 ( ) 分析方法 。在线气体扩散分离二氧化碳后 ,分别测定总碳 TC 和无机碳的含量 ,利用其差值 求出有机碳 的含量 , 确立 了最佳实验条件 。通过在 H2 SO4 试剂 中添加 5 ×10 - 3 mol/ L μ KMnO 来消除 SO 和 H S 的干扰 。碳量在 5～120 g/ mL 范围内与吸光度呈良好的线性关 4 2 2 μ μ 系 ,方法的检出限为 2 . 9 g/ mL 。对含碳 40 g/ mL 的标准溶液平行测定 11 次 ,相对标准偏 ( ) 差 R SD 小于 1 % 。测定一个试样仅需要 0 . 1 mL 酸和 0 . 2 mL 指示剂 ,显著地降低了试剂的 消耗 。方法用于环境水中碳的测定 , 回收率在 92 . 8 %～107 . 2 %之间。 关键词 :顺序注射 ;气体扩散 ;无机碳 ;有机碳 ;分光光度法 中图分类号 :O65732 　　　　文献标识码 :A ( ) 　　目前国内外多采用化学需氧量 CODCr 、五 型实验室普及 。本文将顺序注射进样与分光光度 ( ) ( ) 法联用 ,在线气体扩散分离二氧化碳 ,分别测定 日生化需氧量 BOD5 和总的有机碳 TOC 作为 衡量有机污染物含量的综合指标[ 1 ] 。但 CODCr 值 TC 和 IC 的含量 ,利用其差值求出 TOC 的含量 。 受氧化剂的种类和浓度 、溶液酸度 、反应温度和时 其中 IC 的测定是将水样直接加酸酸化即可对扩 间以及催化剂的影响很大 ,存在消解时间长 、耗能 散溢出的 CO2 进行光度分析 ,总碳 TC 的测定则 高 ,稠环芳香族化合物不易被氧化等弊病 ;BOD5 需对水样预先消解 ,将包括有机碳在内的碳全部 法中试剂配制较繁琐 ,操作条件严格 ,对环境要求 转化为无机形态的碳再进行测定 。 高 ,测定周期长 。TOC 是以碳含量表示水体中有 [2 ] 1 　实验部分 机物质总量的综合指标 , 其监测过程准确 、迅 速 、稳定且干扰较少 , 精密度和准确度高 , 因此 1. 1 　主要仪器及试剂 TO