流动注射分析仪常见问题解决方案.ppt

样品的检测 使用滤纸过滤总磷样品中的悬浮物或沉淀，由于滤纸品质原因会导致检测结果偏高的情况。建议采取稀释的方法进行样品处理。 如要求检测结果包含悬浮物或沉淀的检测值，建议事先对样品进行手工消解。 仪器运行时需要保证室温不低于15℃，低温会导致显色反应异常。 * ppt课件 总氮方法 * ppt课件 总氮的空白 过硫酸钾的品质对空白的影响非常大 缓冲液的PH值对空白也有较大影响 缓冲液存在污染，如：氨水、盐酸纯度不够，试剂瓶被硝酸浸泡过，都将影响空白的大小 * ppt课件 总氮的峰型 总氮的峰型相对较宽。 管路的堵塞会造成峰型不好，如：托尾峰，双峰，多肩峰等。 先判断镉柱是否堵塞。 * ppt课件 峰型变宽积分时间不准确 出峰拖后了 峰 宽 不 够 * ppt课件 镉柱/四通阀堵塞的判断 关闭镉柱再运行 关闭镉柱运行，峰型正常，需检查镉柱和四通阀各连接处堵塞。 * ppt课件 总氮的试剂 过硫酸钾中的四硼酸钠。 偏重亚硫酸钠中和多余的过硫酸钾。 缓冲液不要直接由氯化铵固体配制。 载流与标准样品配制要采用同批次的去离子水。 * ppt课件 样品的检测 使用滤纸过滤总氮样品中的悬浮物或沉淀，由于滤纸品质原因会导致检测结果偏高的情况。建议采取稀释的方法进行样品处理。 如要求检测结果包含悬浮物或沉淀的检测值，建议事先对样品进行手工消解。 如使用以前拟定的工作曲线进行样品检测，需要先检测当天空白值（本底），并将当天所做的样品检测结果扣除当天的本底值。 * ppt课件 FIA6000/6000+常见问题解决 ——流路以及化学方法 * ppt课件 通道的基本类型 蒸馏型:挥发酚、氰化物、总氰化物 消解型：总磷、总氮 萃取型：阴离子表面活性剂 直接显色型：氨氮 有一些问题是可以归类分析，寻找解决方法的 * ppt课件 影响流动注射分析结果的几个因素 气泡 酸碱度 温度 试剂的纯度 泵管和基线 样品的干扰 * ppt课件 首先要了解挥发酚的工作流程！ 挥发酚方法 * ppt课件 挥发酚的气泡问题 气泡频繁的出现在基线和信号峰上，检查载流、4-氨基安替比林 、铁氰化钾溶液存在气泡，特别是载流和4-氨基安替比林溶液。 峰上气泡 基线气泡 * ppt课件 挥发酚的气泡问题 仅信号峰上出现气泡，则检查脱气管是否需要更换（漏液更换），或检查 到达阀时间是否过长。注意：检测样品含碳酸根、碳酸氢根容易产生气泡。 * ppt课件 挥发酚无信号 找出问题的原则： 先检查流路是否正常 泵管是否存在疲劳 检查阀AB位是否正产切换 试剂是否有问题 标准样品是否配制错误 检查顺序适用于其它方法 * ppt课件 如何检查流路的情况 首先将所有泵管卡好，毛细管全部放入去离子水中（阴离子黑泵管除外），运行清洗一段时间后，将所有毛细管拿出液面，观察各泵管是否有空气进入，有则该路正常；液体在管中无移动或有液体从其中反出则该路有堵塞。 在确定进液异常泵管本身完好的前提下，如果是样品或蒸馏试剂泵管堵塞则需拆开加热进管路，观察样品或蒸馏试剂泵管进液是否正常，若进液恢复正常则加热毛细管内部有堵塞；反之则可能是样品或蒸馏本身毛细管接头和连接的三通有堵塞。其他试剂泵管可直接检查与之相连的三通来确定堵塞点。 如果是载流或显色剂堵塞，则先检查流通池的前后是连接部分；载流不进液或脱气管大面积漏夜则检查采样阀注射位（C接口）连接的管路。 * ppt课件 检查泵管是否疲劳 因样品泵管和再进样泵管仅有一个节点，较其他试剂泵管更容易出现疲劳现象。 泵管本身弹性降低即出现疲劳现象，可能导致样品出峰时间拖后或者峰型出现拖尾。 泵管不进液时，应该更换泵管。 保证每月在蠕动泵表面添加硅油。 * ppt课件 采样阀 采样阀在运行中不切换，则样品无法进入显色部分，无信号峰。 长时间不使用的通道，六位阀的阀头可能由于灰尘进入不易转动，使电机无法带动其正常切换。建议每月对一期进行开机通电，并在自检程序中检查采样阀1的A、B位切换是否正常。 避免检测样品中存在不溶物质，导致采样阀堵塞。 * ppt课件 到达阀时间的判定 比较合适的到达阀时间 连续进高浓度（一般为曲线最高点），之后的空白无残留峰。 备注：泵管疲劳时会导致检测样品充满采样环的时间加长。 * ppt课件 到达阀时间的判定 到达阀时间不够 高浓度后存在残留 * ppt课件 到达阀时间的判定 连续进高浓度时，第一个峰比之后的信号低很多，可能到达阀时间过长。 * ppt课件 试剂的问题 显色反应对PH值要求很高，如果铁氰化钾中未加入氢氧化钠调节PH值（ PH =10.3±0.1），将会导致空白负峰，中、低浓度样品无峰的情况。 4-氨基安替比林的质量不好，如颜色发红、受潮等将导致空白高，与低