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实训项目一 磺胺甲基异噁哇(SMZ)合成
一、 产品合成任务及要求
了解SMZ合成过程中安全注意事项及三废处理的问题，SMZ鉴定的方法；
能根据拟定合成路线通过实验合成岀目标产物；能正确进行SMZ合成过程各单元反应装置、分 离装置的搭建，实丿施各单元反应的操作；能正确测定SMZ的熔点；
通过分组学习和讨论体会团队分工合作的精神；通过合成工作屮的岗位要求培养学生对工作岗 位职责的理解，增强化工合成职业素质的养成；通过积极的自评、互评、教师评价等多种方式， 让学生建立对产品合成的信心，培养学生培养独立思考的习惯以及对化工产品合成的兴趣。
二、 合成产品的主要用途
三、产品合成过程
产品合成路线设计
磺胺甲基界噁吒的分子结构式：
草酸二乙酯与丙酮发牛:缩合后，用盐酸疑胺环合牛:成片噁醴的衍纶物，再经过氨解牛:成甲基界 噁哇酰胺，经霍夫曼降解后牛成5■甲基-3■异噁哇胺，5-甲基?3-异噁哇胺(氨基物)的合成方程式：
乙酰苯胺再用过量儿倍的氯磺酸进行磺化，向苯环上引入氯磺酰基(-S02C1),住成对乙酰氨基 苯磺酰氯，ASC (对乙酰氨基苯磺酰氯)的合成方程式：
⑶ 将上述合成的ASC和氨基物缩合，经碱性水解，可得SMZ , SMZ的合成方程式:
合成方案
⑴仪器与药品
磺胺甲基异噁哇（SMZ）合成药品、仪器领用单
药品名称
规格
数量
简要列出药品主耍性质及使用安全注意事项
拟领用仪器名称
规格/型号
数量
简要列出所领仪器使用要领及操作安全注意事项
其他耗材
注意：本实验需要用冰，需要提前准备。
（2）小组分工
磺胺甲基异噁哇（SMZ）合成任务分工单
合成小组
分工情况 及要求
组长
小组成员
合作情况 及要求
备注
（3）实训流程图及主要装置图 实训流程图：
实训主要装宜图（要求铅笔画图）:
说明装査屮仪器名称及作用:
（4）合成操作与记录
①5 ■甲基?3 ■异噁哩甲酰胺的制备
在装有搅拌器、冷凝管、温度计和滴液漏斗的100 mL四口烧瓶中，加入12g28%的甲醇钠和7.5g 甲醇，搅拌使混合均匀，然后从滴液漏斗中将7.3g草酸二乙酯和3.4g内酮的混合液慢慢匀速滴入，反 应液内部温度逐步上升至35°C,约0.5h滴完。然后控制温度在40?45°C （用水浴调节），搅拌反应2h, 冷却。
记录：
12g28%的甲醇钠的配制，称取甲醉钠 g,甲醉 g,倒入干燥的小烧杯屮，充分溶解，
后加入lOOmLPq 口烧瓶中；操作时间：
称取 g甲醇，in A 100 mL四口烧瓶中；操作时间：
称取 g草酸二乙酯和 g丙酗，加入滴液漏斗中；
操作时间：
安装有搅拌器、冷凝管、温度计和滴液漏斗的滴加回流冷凝搅拌反应装置；
操作时间：
反应液内部温度逐步上升至35°C,开始滴加草酸二乙酯和丙酮混合液，约0.5h滴完；
开始滴加时间： 滴加结束时间： 滴加温度：
控制温度在40?45°C （用水浴调节），搅拌反应2h,冷却。
温度上升至40?45°C时间（搅拌反应开始时间）： 搅拌反应结束时间：
温度记录（搅拌反应中每20分钟记录温度一次）
温度:
时间：
温度：
; 时间：
吋间：
温丿芟：
; 吋间：
温度:
时间：
温度：
; 时间：
温度:
加入7.5g甲醇，搅匀。在0?10°C （用冰盐浴调节）下滴加浓硫酸（约3.5g）至PH = 3,加入3.3g 盐酸疑胺。然后在水浴上加热升温至68?70°C搅拌反应3h。冷却。
记录:
称取甲醇钠 g,加入反应液中，搅匀；操作时间：
准备冰盐浴（冰、水、食盐），用冰盐浴将反应液冷却至0?10°C；
操作吋间： 冷却温度：
滴加浓硫酸（约3.5g）至PH=3；
操作吋间： 滴加温度：
称取盐酸疑胺 ,加入烧瓶；操作吋间：
水浴上加热升温至68?70°C搅拌反应3h
温度上升至68?70°C时间（搅拌反应开始时间）： 搅拌反应结束时间：
温度记录（搅拌反应中每20分钟记录温度一次） 时间： 温度： ； 时间:
温度：
时间:时间: 时间: 时间:时间:时间:
时间:
时间: 时间: 时间:
时间:
时间:
时间:
在10C （冰盐浴）以下慢慢滴加14mL氨水至pH=7,再继续加完氨水（此时pH=7.25?8）,升温 至35?40°C,搅拌反应2h°
记录：
准备冰盐浴（冰、水、食盐），用冰盐浴将反应液冷却至10C以下；
操作吋间： 冷却温度：
量取 mL氨水，在10°C （冰盐浴）以下慢慢滴加14mL氨水至pH = 7,再继续加完氨水（此
吋 pH=7.25?8）
操作吋间： 滴加温度：
升温至35?40°C,搅拌反应2h；温度上升至35?40°C时间（搅拌反应开始时间）： 搅
拌反应结束时间：
温度记录（搅拌反应屮每20分钟记录温度一次）
时间：
温度
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