灰分测定法.PPTVIP

第四章 中药制剂的检查 杂质及其来源 杂质限量的控制 一般杂质检查法 特殊杂质检查 指在中药制剂中不具有治疗作用，当超过一定限度时，有可能危害人体健康或影响药物质量的物质。 一般杂质检查 特殊杂质检查 一般杂质 特殊杂质 中药材原料中带入 在生产制备过程中引入 贮存过程受外界条件的影响而使理化性质改变而产生 中药材原料中的杂质 来源与规定相同，但其性状或部位与规定不符 来源与规定不同的物质（地道药材） 无机杂质，如砂石、泥块、尘土等 杂质限量： 药物中所含杂质的最大允许量 通常用百分之几或百万分之几表示 1.限量检查法（对照法） 取一定量与被检杂质相同的纯物质或其他对照品配制成标准溶液，与一定量供试药物的溶液，在相同处理条件下，比较反应结果，确定杂质限量是否超过规定所含杂质的最大允许量。 例：阿胶砷盐检查(标准溶液法） 阿胶中砷盐的检查：取本品2.0g，加氢氯化钙1g，混合，加少量水，搅匀，干燥后先用小火灼使炭化，再在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸3ml与适量的水使溶解成20ml，分取溶液10ml，加盐酸4ml与水14ml，依法检查其砷盐。其中标准砷溶液(每1ml相当于1μg的AS)，取用量为2ml。计算阿胶控制砷盐的限量是多少？ 例：黄连上清丸中重金属检查 例：黄连上清丸中重金属检查 2.灵敏度法 在供试品溶液中加入试剂，观察有无正反应 如：肉桂油中重金属检查:肉桂油10ml，加水10ml与盐酸1滴，振摇后，通硫化氢饱和，水层与油层均不应变色 3.比较法 准确测定杂质的含量，与规定限度进行比较，要求符合规定。通常运用在紫外可见分光光度法、旋光度法等 中药制剂一般杂质检查 中药经粉碎后加热，高温炽灼至灰化，则其细胞组织及其内含物成为灰烬而残留，由此所得灰分为“生理灰分”，即总灰分。 总灰分加盐酸处理，得到不溶于盐酸的灰分，称为酸不溶性灰分。 同一种中药材，在无外来掺杂物（泥土、沙石等杂质）时，有一定的总灰分含量范围。 规定中药的总灰分限度，对于保证中药的品质和洁净程度有一定意义 由于在酸中钙盐等无机物可溶而泥土、砂石等不溶解，酸不溶性灰分的测定更能准确表明其中泥土砂石等杂质的掺杂含量 概念: 指在一定条件下的溶液中，能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质 检查方法: 第一法：硫代乙酰胺法（酸法） 第二法：炽灼后硫代乙酰胺法 第三法：硫化钠法（碱法） 古蔡法—检查方法 古蔡法—检查方法 古蔡法—检查方法 习题 中药水分测定法包括_______、_______、_________、_________等。 重金属是指在实验条件下能与________和______作用显色的金属杂质。 《中国药典》规定的砷盐检查法主要有______和______。 习题 色谱法做鉴别时，薄层色谱法是以______ 为定性依据，高效液相色谱法是以________ 为定性依据。 习题 在中药制剂的重金属检查中，若需要先进行有机破坏，这是属于哪一种方法 A．第一法 B．第二法 C．第三法 D．第一法和第二法 E．第二法和第三法 习题 重金属检查法中，检查的以何种重金属为代表 A.铅 B.汞 C.砷 D.锌 E．银 习题 Ag-DDC法检查砷盐时，砷化氢与Ag-DDC溶液作用，生成的红色物质是 A．砷盐 B．胶态砷 C．三氧化二砷 D．胶态砷 E．胶态银 习题 在用古蔡法检查砷盐时，导气管中塞入醋酸铅棉花的目的是 A．将As5+还原为As3+ B．除去AsH3 C．除去H2S D．抑制锑化氢的产生 E．过滤空气 习题 高效液相色谱仪常用的检测器是 A．紫外检测器??? B．红外检测器??? C．热导检测器??? D．电子捕获检测器? ?? E．光焰离子化检测器 习题 反相高效液相色谱法常用的固定相为 A．十八烷基硅烷键合硅胶??? B．硅胶 C．氧化铝??? D．离子交换树脂??? E．硅藻土 习题 砷盐检查中，醋酸铅棉花的作用是 A．消除氢气的干扰 B．消除砷化氢的干扰 C．消除硫化氢的干扰 D．消除锑化氢的干扰 E．消除盐酸的干扰 习题 气相色谱法适用于测定中药制剂中的 A．具有荧光的物质 B．重金属元素及无机元素