三、硫酸亚铁铵的制备.pptVIP

三、硫酸亚铁铵的制备 一、实验目的 1. 了解复盐的一般特性及硫酸亚铁铵的制备方法。 2. 练习无机制备的一些基本操作：称量、水浴 加热、溶解、蒸发、结晶、减压过滤等。 3. 了解用目测比色发检验产品的质量等级。 二、实验原理 亚铁盐在空气中易被氧化，但硫酸亚铁铵却比较稳定，在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液，测定样品中某些氧化剂的含量。 硫酸亚铁铵俗称摩尔盐，浅绿色透明晶体，易溶于水，空气中比一般的亚铁铵盐稳定，不易被氧化。 由于硫酸亚铁铵在水中的溶解度在0--60℃内比组成它的简单盐硫酸铵和硫酸亚铁要小，因此，只要将它们按一定的比例在水中溶解，混合，即 可制得硫酸亚铁铵 的晶体，其方法为： 1. 将金属铁溶于稀硫酸，制备硫酸亚铁。 Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2 2. 将制得的硫酸亚铁溶液与等物质的量的（NH4）2SO4在溶液中混合，经加热浓缩，冷却后得 到溶解度较小的硫酸亚铁晶体。 FeSO4 +（NH4）2SO4+6H2O = FeSO4 . (NH4）2SO4. 6H2O 产品中主要的杂质是Fe3+, 产品质量的等级也常以Fe3+含量多少来评定，本实验采用目视测比色法。 三、仪器和药品 1．仪器 台秤1台，蒸发皿1个，50mL量筒1个，500mL烧杯1只，水浴锅，玻璃漏斗1个，布氏漏斗1个，吸滤瓶1个，150mL锥形瓶1个，玻棒，洗瓶。 2．药品 铁屑，10%Na2CO3溶液，3 mol· L-1H2SO4溶液，(NH4)2SO4晶体。 四、实验步骤 硫酸亚铁的制备 称取2g铁屑于250mL锥形瓶中，加入20 mL 1 mol.L-1 的Na2CO3溶液，加热近沸约10 min, 去除表面油污后, 用倾析法分离、水洗，然后加入15mL 3mol.L-1 的H2SO4（记下液面），在电炉上加热（在通风橱）中，并不停摇动（不能蒸干，可适当添水），当溶液呈灰绿色不冒气泡时（瓶底无黑渣），趁热抽滤，将滤液转移到蒸发皿中（残渣可用少量水洗2-3次，干燥，准确称量残渣质量，计算出溶解铁屑质量）。 2. 硫酸亚铁铵的制备 称取计算所需硫酸铵（约4.3g）, 放在盛有硫酸亚铁溶液的蒸发皿中，溶解后，调PH值在1左右，在蒸发皿中放入一洁净铁钉，水浴上加热蒸发浓缩（蒸发过程中不要搅动溶液），到晶膜出现，静置冷却结晶，抽滤至干，并用95%乙醇5mL洗涤， 晶体放在两张干滤纸间压干，称重。 3. 质量检测 称1.0 g产品，放在250 mL比色管中，加15mL不含氧的蒸馏水溶解，再加入1mL3 mol.L-1的硫酸，加入1mL 25% KSCN ，稀释至刻度摇匀，与标准色阶对比，判断等级。 五、实验现象（数据）记录与处理： 计算产率方法如下： 根据关系式 Fe --- FeSO4 ---（NH4）2SO4 --- FeSO4. NH4）2SO4. 6H2O 55.85 132.2 392 m溶 m理论 m理论 = m溶*392 /55.85 = ? g 产率 = m实际/m理论*100% 在反应中实际用（NH4）2SO4为 ? g 六、注意事项 1. 硫酸亚铁的制备：用锥形瓶便于水浴加热操作（此步可将锥形瓶直接置于电热板上加热），加热时要不断摇动并适当补水（保持15mL左右），水太少FeSO4容易析出，太多，酸性不够且下步缓慢。在制备过程中应使溶液保持较强的酸性，以免硫酸亚铁发生水解和氧化：4FeSO4 + O2 + 2H2O 4Fe (OH )SO4 2. FeSO4要趁热过滤，以免出现结晶。注意向学生讲解漏斗的使用。 3. 硫酸亚铁铵的制备：加入硫酸铵后，应搅拌使其溶解后在水浴上加热，防止失去结晶水。水浴上加热蒸发浓缩过程中不要搅动溶液，到晶膜出现，静置冷却成翠绿色快状结晶。回收！