顶空气相色谱法测定非布司他原料药中有机溶剂残留-天津中草药杂志社.PDFVIP

• 48 • 现代药物与临床 Drugs Clinic 第 29 卷 第 1 期 2014 年 1 月 顶空气相色谱法测定非布司他原料药中有机溶剂残留 1 2 ＊ 王 琤 ，琚 辉 1. 天津市第一中心医院 药学部，天津 300192 2. 天津中医药大学 实验教学部，天津 300193 摘 要：目的 建立了测定非布司他原料药中可能残留的 7 种有机溶剂（甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、四氢呋喃、正庚 烷、氯苯）的检测方法。方法 采用顶空气相色谱法，色谱柱为 DB-624 毛细管柱（30.0 m ×0.53 mm ×3.00 μm ），载气为高 纯氮气；顶空温度为 80 ℃，顶空时间为 30 min ；柱温 50 ℃，维持2 min ，以 10 ℃/min 升至 200 ℃，维持2 min ；氢火焰 离子化检测器（FID ），温度为250 ℃。结果 在考察的浓度范围内线性关系良好（r=0.998 0～0.999 8 ），7 种残留溶剂均完 全分离，精密度、重复性试验 RSD 值均小于 5.0%，被测组分的平均回收率符合规定，供试品溶液