返魂草的高效液相色谱法指纹图谱研究及成分分析-分析化学.PDF

第4 1 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE )摇 研究简报 第1 期 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2013 年1 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 133 ~136 DOI:10.3724/ SP.J.1096.2013.20625 返魂草的高效液相色谱法指纹图谱研究及成分分析 1 2 3 3 * 2 赵春芳摇 李庆杰摇 王莲萍摇 何忠梅摇 刘永强 1 2 (吉林大学药学院, 长春 13002 1)摇 摇 (长春中医药大学附属医院, 长春 13002 1) 3 (吉林农业大学, 长春 130118 ) 摘摇 要摇 采用高效液相色谱法,建立了返魂草的指纹图谱,并与相同条件下获得的同属植物千里光图谱进行 了比较;通过液相色谱鄄质谱联用法及与对照品比照研究,对其5 种共有成分进行了鉴定;并对以上成分的含 量进行同步测定。 结果表明,此指纹图谱能够用于区分返魂草及其混淆品千里光;5 种成分在各自的浓度范 围内线性关系良好(r=0 .9995 ~0 .9998 ),10 批样品中原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、金丝桃苷、异槲皮苷含量分别 为0 .03 ~0 .07 mg/g ,0 .10 ~1.04 mg/g ,0 .01 ~0 .05 mg/g, 0 .07 ~0 .35 mg/g 和0 .02 ~0 .74 mg/g 。 本方法可用于返 魂草的鉴别及药材的质量评价。 关键词摇 返魂草;指纹图谱;含量测定;高效液相色谱;液相色谱鄄质谱联用 1摇 引摇 言 返魂草为菊科千里光属植物返魂草(Senecio cannabifolius Less )的干燥全草,具有理气化痰、清热解 [1] [2,3] 毒等功效 。 单方制剂主要有返魂草颗粒、肺宁口服液等 。 目前,返魂草药材市场混乱,有不法商贩 用千里光代替返魂草,而现有药材标准又无法进行有效鉴别。 近年来, 在中药质量控制领域,指纹图谱 [4] 技术受到广泛关注,它能同时反映中药的化学成分和它们之间的比率 ,可以比较全面地反映中药材及 [5 ~8] 制剂的质量 。 为了提高返魂草药材质量标准,有效控制其质量,本研究采用高效液相色谱法,建立 了返魂草指纹图谱, 用以区别其混淆品千里光,并对其中5 种成分进行了同步分析,为返魂草的质量控 制提供了较为理想的方法。 2摇 实验部分 2.1摇 仪器、试剂与材料 HP鄄1100 液相色谱仪(美国Agilent 公司,DAD 检测器);Finnigan LTQ 液相色谱鄄质谱仪(美国 Thermo 公司)。 甲醇和乙腈(色谱纯,美国Fisher 公司)。 原儿茶酸、金丝桃苷、绿原酸、异槲皮苷、咖啡酸对照品及千里光对照药材购于中国药品生物制品检 定所;返魂草药材采集于2010 年8 月,样品S1 ~S6 分别采自吉林省磐石、敦化、蛟河、抚松、靖宇、柳 河;S7 和S8 采自黑龙江省牡丹江,S9 和S10 采自内蒙古自治区阿尔山和牙克石, 经吉林大学王广树教 授鉴定为菊科返魂草属植物宽叶返魂草(S. cannabifolius Less )的干燥全草。 2.2摇 溶液配制 2.2. 1摇 对照品溶液摇 准确称取适量对照品,加甲醇制成每 1