铜及铜合金化学分析方法铅含量的测定-中国有色金属标准质量信息网.DOC

PAGE PAGE 9 ICSXXX 标准分类号 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T 5121.X－200× 代替GB/T 13293.7－1991 GB/T 5121.3－1996 铜及铜合金化学分析方法 铅含量的测定 Method for chemical analysis of copper and copper alloys —Determination of lead content ( 审定稿 ) 200x—xx--xx发布 200x--xx--xx实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布 GB/T5121.1-200× GB/T5121.X－200X 前 言 GB/T5121-200X《铜及铜合金化学分析方法》共有 27 部分，本部分为第 部分。 本部分包括方法一、方法二。 本部分方法一是对GB/T 13293.7- 91《高纯阴极铜化学分析方法 塞曼效应电热原子吸收光谱法测定铁、钴、铅量》的修订。 本部分方法二修改采用ISO 4749：1984《 铜合金—铅含量的测定—火焰原子吸收光度法》，是对GB/T5121.3-1996《铜及铜合金化学分析方法 铅量的测定》的重新确认，经试验碲元素不干扰测定，并进行了编辑性整理。本方法在主要技术内容上与ISO 4749：1984相同，编写结构不完全对应。具体技术性差异见标准后所附资料性附录B。 本部分代替GB/T 13293.7-1991、GB/T 5121.1-1996，与GB/T 5121.1-1996相比本部分主要有如下变动： ——略去“引用标准”一节。 ——方法一测定范围由0.0001%～0.002%修改为0.0001%～0.0015%。 ——对文本格式进行了修订。 ——补充了质量保证与控制条款，增加了精密度（重复性）条款。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由中铝洛阳铜业有限公司，北京矿冶研究总院负责起草。 本部分方法一由北京矿冶研究总院起草。 本部分方法一由金川集团有限公司、广州有色金属研究院参加起草。 本部分方法一主要起草人：冯先进。 本部分方法一主要验证人： 本部分方法二由中铝洛阳铜业有限公司起草。 本部分方法二由大冶有色金属有限公司设计院、铜陵有色设计院检测研究中心参加起草。 本部分方法二主要起草人：孙玉宝、张华星、刘 夏。 本部分方法二主要验证人：刘艳、罗咏梅、李晓喻。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： ——GB/T 13293.7－1991、GB/T 5121.3－1996。 GB/T5121.X-200X 铜及铜合金化学分析方法 铅含量的测定 方法一 塞曼效应电热原子吸收光谱法 1 范围 本标准规定了铜及铜合金中铅含量的测定方法。 本标准适用于铜及铜合金中铅含量的测定。测定范围：0.0001％～0.0015%。 2 方法提要 试样用硝酸溶解，将一定体积的试液注入电热原子化器中，用塞曼效应原子吸收光谱仪在283.3nm波长处测量铅的吸光度, 按工作曲线法计算铅的含量。 3 试剂 制备溶液和分析用水均为二次蒸馏水。实验所用器皿均用硝酸（3.3）浸泡12h后，用水彻底清洗。 3.1 硝酸，ρ约1.42g/mL（优级纯） 3.2 硝酸，1+1。 3.3 硝酸，1+19。 3.4 铜基体溶液，100mg/mL 称取20.00g金属铜（质量分数≥99.99％，铅的质量分数＜0.00005％）置于400mL烧杯中，分次加入160mL硝酸（1+1），冷溶。待激烈反应停止后，低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却至室温。移入200 3.5 铅标准溶液 3.5.1铅标准储存溶液A，400mg/ 称取0.2000g金属铅（质量分数≥99.95％）置于150mL烧杯中，加入20mL 3.5.2 铅标准储存溶液B，20m 移取5.00mL铅标准储存溶液A（3.5.1）于200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3.5.3 铅标准溶液，lmg/mL 移取10.00mL铅标准储存溶液B（3.5.2）于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 4 仪器 4.1 石墨炉原子吸收光谱仪：配