苯甲酸重结晶.pptVIP

苯甲酸的重结晶 上海海洋大学 一、实验目的 1、熟悉重结晶法提纯有机化合物的原理、方法和溶剂的选择。 2、掌握溶解、饱和溶液配制、抽滤、脱色、热过滤、结晶等实验基本操作技术。 二、实验原理 无论是天然的或有机合成的固体化合物，往往是不纯的，夹杂着少量的其它化合物，通常称为杂质。从有机合成反应分离出来的固体粗产物往往含有未反应的原料、副产物及杂质，必须加以分离纯化。纯化这类固体物质的有效而简便的方法是用合适的溶剂进行重结晶。这是每个有机化学工作者应该掌握的最有用的实验技巧之一。 重结晶是利用被提纯物和杂质的溶解度及各自在混合物中的含量不同而进行的一种分离纯化方法。绝大多数固体化合物在溶剂中的溶解度随温度的升高而增大，随温度的下降而减小。通常混合物中，被提纯物为主要成分，其含量较高，容易配制成热的饱和溶液，而此时杂质则远未达到饱和溶液。因此，当热的饱和溶液冷却时，被提纯的物质由于溶解度下降会结晶出来，而杂质则全部或部分留在溶液中(若杂质在溶剂中的溶解度极小，则配成热饱和溶液后被过滤除去)，这样便达到了提纯的目的。 重结晶适用于提纯杂质含量在5%以下的固体化合物，杂质含量过多，常会影响提纯效果，须经多次重结晶才能提纯。因此，常用其它方法如：水蒸气蒸馏，萃取等手段先将粗产品初步化，然后再用重结晶法提纯。 △ 三、实验用仪器和药品 1、实验仪器 真空循环水泵、三角锥瓶、布氏漏斗、抽滤瓶、滤纸、烧杯 2、实验药品 粗苯甲酸 四、实验装置图 加热 过滤 冷却结晶 六、实验中的注意事项 1．不能在沸腾的溶液中加入活性炭（因为活性炭是多孔性物质），否则会引起暴沸，使溶液冲出容器造成产品损失。 2．趁热过滤，除溶液保温外，漏斗、锥瓶都应保温。 3．?冷却应完全，要达到室温，防止损失。 4．烧杯中溶液应自然冷却、有晶体出现后，进行减压抽滤（固液分离）; 抽滤时需将样品搅拌，使晶体与母液搅混后再转移、抽滤。 五、实验步骤 （1）溶解：称取需提纯的苯甲酸3.0g、放入250ml的烧瓶中并加入80ml水，加热，并不断摇动使之溶解。 （2）脱色：烧瓶微冷却后加入半药勺活性炭，微火加热3-5分钟。 （3）热过滤：将有色溶液用沟型滤纸热过滤，得到脱色滤液。 （4）结晶：热过滤得到的滤液，自然冷却至结晶析出后，可用冰水冷却至结晶完全析出。 （5）抽滤：用减压抽滤装置除去母液，使晶体完全转移。 （6）干燥：自然干燥，干燥后称重，计算回收率。 * * * * * * * * * * * * * *