超高效液相色谱r串联质谱测定食品中碱性桃红T染料-福州大学学报.PDF

第３７卷 第５期 福州大学学报（自然科学版） Ｖｏｌ．３７Ｎｏ．５ ２００９年１０月 ＪｏｕｒｎａｌｏｆＦｕｚｈｏｕＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ（ＮａｔｕｒａｌＳｃｉｅｎｃｅＥｄｉｔｉｏｎ） Ｏｃｔ．２００９ 文章编号：１０００－２２４３（２００９）０５－０７５２－０４ 超高效液相色谱 －串联质谱测定食品中碱性桃红Ｔ染料 郑小严 （福建省中心检验所，福建 福州　３５０００２） 摘要：建立了用超高效液相色谱－串联质谱检测食品中非法添加物碱性桃红Ｔ染料的方法．样品经８０％碱化 甲醇提取，在碱性条件下用聚酰胺固相萃取小柱富集、净化，并经酸化甲醇洗脱后通过超高效液相色谱－串联 四极杆质谱仪检测．液相色谱条件：分离柱为ＷａｔｅｒｓＡｃｑｕｉｔｙＢＥＨＣ柱（１．７ ｍ，２．１ｍｍ×１００ｍｍ）；流动相为 １８ μ －１ －１ ０．４％甲酸水溶液－纯甲醇；流速０．３ｍＬ·ｍｉｎ ．碱性桃红Ｔ的检测限为０．３ ｇ·ｋｇ ，６种食品样品的回收 μ －１ 率为８３．９％～９２．５％，相对标准偏差（ＲＳＤ）为５．６％～８．３％ （ｎ＝６）．在１６～８００ ｇ·ｋｇ 浓度范围内呈良好 μ 的线性关系，线性回归系数ｒ为０．９９６６． 关键词：超高效液相色谱；串联质谱；食品；碱性桃红Ｔ 中图分类号：Ｏ６５７　 文献标识码：Ａ ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｓａｆｒａｎｉｎｅＴｉｎｆｏｏｄｓｂｙｕｌｔｒａｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ－ｔａｎｄｅｍｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ＺＨＥＮＧＸｉａｏ－ｙａｎ （ＦｕｊｉａｎＰｒｏｖｉｎｃｉａｌＣｅｎｔｒａｌＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎＩｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ｆｕｚｈｏｕ，Ｆｕｊｉａｎ３５０００２，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＡｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｓａｆｒａｎｉｎｅＴａｄｄｅｄｉｌｌｅｇａｌｌｙｉｎｆｏｏｄｓｂｙｕｌｔｒａｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑ ｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ－ｔａｎｄｅｍｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＵＰＬＣ－ＭＳ／ＭＳ）ｈａｓｂｅｅｎｄｅｖｅｌｏｐｅｄ．Ｔｈｅｆｏｏｄ ｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｅｘｔｒａｃｔｅｄｂｙ８０％ ｂａｓｉｆｉｅｄｍｅｔｈａｎｏｌ，ｃｌｅａｎｅｄｕｐｗｉｔｈｐｏｌｙａｍｉｄｅＳＰＥｃａｒｔｒｉｄｇｅｕｎｄｅｒ ｂａｓｉｃｃｏｎｄｉｔｉｏｎａｎｄｅｌｕｔｅｄｂｙａｃｉｄｉｆｉｅｄｍｅｔｈａｎｏｌ．ＴｈｅｎＵＰＬＣ－ＭＳ／ＭＳｗａｓｕｓｅｄｔｏｑｕａｎｔｉｆｙｔｈｅｄｙｅ． ＴｈｅｓｅｐａｒａｔｉｏｎｃｏｌｕｍｎｗａｓｕｓｅｄｗｉｔｈＷａｔｅｒｓＡｃｑｕｉｔｙＢＥＨＣ （１．７ ｍ，２．１ｍｍ×１００ｍｍ），ｗｈｅｎ １８ μ ｔｈｅｆｌｏｗｐｈａｓｅｗａｓ０．４％ ｆｏｒｍｉｃａｃｉｄ－ｗａｔｅｒｓｏｌｕｔｉｏｎａｎｄｍｅｔｈａｎｏｌ，ｔｈｅｆｌｏｗｒａｔｅｗａｓ０．３ｍＬ· －１