高效液相色谱鄄串联电感耦合等离子体质谱法测定塑料中3种溴化阻燃剂.PDF

第4 1 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE )摇 研究报告 第12 期 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2013 年12 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1881 ~1886 DOI:10.3724/ SP.J.1096.2013.30691 高效液相色谱鄄串联电感耦合等离子体质谱法 测定塑料中3 种溴化阻燃剂 1,2 *1 1 1 1 2 符 惠 摇 李秀琴 摇 韦超摇 邵明武摇 张庆合摇 李 清 1 2 (中国计量科学研究院,北京 100013)摇 摇 (沈阳药科大学,沈阳110016) 摘摇 要摇 建立了塑料中十溴联苯醚(BDE209)、十溴联苯(BB209)和六溴苯(HBB)3种溴化阻燃剂(BFRs)的 高效液相色谱串联电感耦合等离子体质谱(HPLC鄄ICP鄄MS)定量测定方法。 采用 Agilent TC鄄C 色谱柱 18 (250 mm 伊4.6 mm,5 滋m)分离,异丙醇鄄甲醇鄄水(60颐30颐10,V/ V)为流动相等度洗脱,流速为0.8 mL/ min。 聚乙烯(PE)、丙烯腈鄄丁二烯鄄苯乙烯共聚物(ABS)和聚苯乙烯(PS)3种塑料样品均采用甲苯超声辅助提取、 异辛烷和甲醇进一步沉淀净化的方法进行样品前处理。 实验优化了液相色谱分离条件和质谱参数、考察了 PE、ABS和PS的基质效应。 方法的线性范围0.25~10 mg/ L,线性相关系数r0.9999,加标回收率75.7% ~ 108.7%,3种化合物的仪器的检出限(LOD,S/ N=3)和定量限(LOQ,S/ N=10)分别为0.097 ~0.1 mg/ L 和 0.243~0.250 mg/ L。 PE,ABS和PS基体对HBB,PBB209和PBDE209 响应的抑制在25%,10%和3%左右, 说明基质成分对准确定量有较大影响。 结果表明,方法简便、专属性强、灵敏度高,适用于塑料样品中溴化阻 燃剂的定量分析。 关键词摇 高效液相色谱鄄串联电感耦合等离子体质谱;溴化阻燃剂;塑料 1摇 引摇 言 溴化阻燃剂具有优异的阻燃性能,已被广泛应用于各种工业产品和日用产品中,如油漆、纺织品、 电路板、特别是电器电子产品的塑料高聚物中。 由于它们作为添加型阻燃剂,与塑料聚合物不是共价结 合,容易从聚合物中释放到环境里,并且脂溶性的多溴联苯醚(PBDEs)和多溴联苯(PBBs),具有远距离 [1] 迁移能和生物富集性,在体内蓄积会影响甲状腺、肝组织、神经和免疫系统,有致癌毒性 ,是典型的持 久性有机污染物(POP )。 2006年7月1 日生效的欧盟《关于在电气电子设备中限制使用某些有害物质 S [2] 指令》(简称RoHS指令)明确限制PBDEs在电子产品中的使用 。 RoHS还规定,塑料中的PBBs和部 分PBDEs的添加量不得高于1000 mg/ kg。