实用高效液相色谱法的建立 (美)L.R.森德尔(LloydR.Snyder)等著张玉奎等译.pdf

第 1 页 第 章 　　绪 论 引言 随着 这一新型分离分析技术 的广泛应用 ，现在每天都 有许多色谱工作者在研究使用 。特定样 品的最佳分离条 件 ，只有通过实验才能得到 。若从 比较好 的初始条件开始 ，往往 可在较短时间内得到满意的结果 ，相反 ，若随意实验 ，则只能是 事倍功半 。尽管各种方法本身有很大差异 ，但 图 给 出的流 程 图概括 了方法建立 中所遵循 的一般步骤 。本章将对这些步骤 中 的每一步加 以详细讨论 ，为后面章节 中更加深入地探讨具体 问题 做好准备 。 今天，人们对色谱分离 已有 了非常深入的认识 ，知道随着样 品与实验条件 的不 同分离会如何改变 。对 方法建立 的任何 系统研究都应基于这些色谱过程 的知识 。在大多数情况下，经几 次试验即可轻松获得理想的分离结果 。只有在极特殊 的情况下 ， 才可能需做大量的实验工作 。良好 的方法建立模式的关键是仅用 必要的几次实验，即可得到理想的最终结果。 我们希望不做无用功，即每次实验对最终结果都有帮助 。通 常 ，对每一次色谱实验 的结果需进行评价 ，然后再往下进行 。无 论是否已知样 品组分 的化学结构 ，本书 中提供 的方法建立模式都 适用 。最后 ，方法建立应尽可能简单 ，如有可能，采用计算机模 拟的方法 也是可行的 （见第 章 ） 。 第 2 页 图 方法建立 的步骤 开始前应知道 样品的性质 在开始方法建立之前，我们应检查 自己对样品的了解程度，并 明确分离 目的。表 中概括了有关样品的重要信息。最好能知 晓样品的全部情况，例如某一抗组胺片含有活性成分及多种水溶 性赋性剂 。在这种情况下， 分离的 目的可能是测定抗组胺药 的含量，所以主要应关心会影响其 分离的性质 。另一种情况 可能需分析其原料药的主要成分与杂质 。图 为药用帕非洛尔 （化合物 原料样品中存在的成分。此时，可能杂质的化学结构可 参考制备该种化合物 的合成路线 ，利用 已知的副反应推测 出其副 产物 。在 帕非洛尔 中，总共可能存在 种化合物（化合物 由于不 稳定可 以排 除 ）。 第 3 页 表 有关样 品组分和性质 的重要信 息 所含化合物 的数 目 化合物 的化学结构 （官能团） 化合物 的分子量 化合物 的 值 化合物 的 光谱图 化合物在样 品中的浓度范 围 样 品的溶解度 图 帕非洛尔原料药 中存在 的化合物 样 品的化学成分能够为选择 分离的最佳初始条件提供 有价值的线索 。根据 已知的样品信息， 方法建立有两种不甚 相 同的模式。一种模式依据样 品的“化学性质