原子吸收光谱仪的原理和维护..pptVIP

优点 便于使用、可靠和受记忆效应的影响小。 燃烧器系统小巧、耐用、价格低廉。 可获得足够的信噪比，精密度高，线性范围较石墨炉宽。 缺点 样品量需要较多。 雾化效率低：一般5～10％。 不能或难以直接分析固体或粘度高的液体样品。 灵敏度低，因为燃气和助燃气体将样品大量稀释，因而灵敏度受到限制。 二、原子化器-火焰 雾化器和燃烧头系统 雾化室系统 撞击球系统 雾化室系统和撞击球系统 撞击球位置变化对吸光度的影响 改变提升速率对吸光度的影响 一、基本原理 二、仪器组成 三、分析方法及干扰 四、仪器操作及维护 五、常见故障及排除 目录 1. 标准曲线法：标液配制注意事项：合适的浓度范围；扣除空白；标样和试样的 测定条件相同 2. 标准加入法：主要是为了克服标样与试样基体不一致所引起的误差（基体效应） 注意事项： 须线性良好； 至少四个点（在线性范围内可用两点直接计算）； 只消除基体效应，不消除分子和背景吸收； 斜率小时误差大。 3. 内标法 优点：消除气体流量、进样量、火焰湿度、样品雾化率、溶液粘度以及表面张力等的影响，适于双波道和多波道的AAS。 分析方法 一、物理干扰 来源：试样粘度、表面张力的不同使其进入火焰的速度或喷雾效率改变引 起的干扰。 消除：可通过配制与试样具有相似组成的标准溶液或标准加入法来克服。 ?二、化学干扰 来源： (Target species)与共存元素发生化学反应生成难挥发的化合物所 引起的干扰，主要影响原子化效率，使待测元素的吸光度降低。 消除： 加入释放剂 加入保护剂（配合剂） 加入缓冲剂或基体改进剂 化学分离：溶剂萃取、离子交换、沉淀分离等 干扰及其消除（1） 三、电离干扰 来源：高温导致原子电离，从而使基态原子数减少吸光度下降。 消除：加入消电离剂（主要为碱金属元素化合物），产生大电子， 从而 抑制待测原子的电离。 四、光谱干扰 干扰及其消除（2） 一、基本原理 二、仪器组成 三、分析方法及干扰 四、仪器操作及维护 五、常见故障及排除 目录 确认环境条件 开机 点火 燃烧头预热 HCL灯、D2灯优化 操作和使用——开机及预热 环境温度10~35℃（最适宜温度10~25℃）；湿度8~80%；确认抽风开启 乙炔出口压力60-100kPa（建议75KPa；空气出口压力245-455KPa（建议350kPa） 操作和使用——环境条件 仪器型号 气源 温度 湿度 抽风 循环冷却水 AAS 乙炔纯度99%,到达仪器的出口压力60-100kPa（建议75KPass；空气出口压力245-455KPass（建议350kPa） 环境温度10~35℃（最适宜温度10~25℃） 8~80% 抽风风量要求是6立方/min 无 GFAAS 高纯氩气，纯度99.996%,出口压力140-200kPa 环境温度10~35℃（最适宜温度10~25℃） 8~80% 抽风风量要求是6立方/min 温度为20±1℃，如室温在20-25℃，温度最好与室温相同；压力要求：175-200KPa ICP-OES 高纯氩气，纯度99.99%,出口压力0.41-0.69MPa 环境温度10~35℃（最适宜温度20~25℃） 8~80% 抽风风量要求是6立方/min 温度为20±1℃，如室温在20-25℃，温度最好与室温相同；压力要求：55-310KPa 表：仪器使用的条件 乙炔气使用的注意事项： 当钢瓶气压力小于400KPa时，不能再使用； 出口压力不能高于100KPa 一定不能使用黄铜管传导乙炔（乙炔与铜作用生成的乙炔铜是一种引爆剂)。 使用乙炔气的专用减压阀。 气体供应 配制Pb：5.0mg/L的标准溶液；其次，仪器调零后测试，要求吸光度：Pb 283.3nm≥0.1000Abs （经验数值，低于这个吸光度，就无法满足仪器测试要求） * 1、每日维护： 开机前：确认气体、环境、抽风、电气等条件， 检查气体钢瓶压力和传输压力，保证当天使用有足够的气体量 保持燃烧头和仪器本身的干净。－用水或中性溶剂进行清洗；如果燃烧头有积碳，需用硬纸片清洁燃烧头的狭缝和边缘。 2、每周维护： 拆洗雾化室和液阱，检查雾化器状态—用清洗剂和去离子水清洗，保证无沉积颗粒物，不堵塞 检查O型圈是否老化；检查泄压阀是否结住；检查撞击球：是否腐蚀、是否有裂痕；检查雾化器 清洗燃烧头—用润滑油进行擦洗；用超声波进行清洗，可加0.5%的清洗剂进行清洗 3、有必要时：更换进样管，更换废液桶，－避免废液溢出、避免酸液挥发，注意废液的处理； 4、定期维护： 检查钢瓶气的是否漏气,压力表是否工作正常；清洗灯及石英窗口，用镜头纸清洁石英玻璃窗及空心阴极灯顶部。 清洗擦拭仪器，保持仪器清洁 5、做好仪器使用及维护记录 * 1.保持燃烧头清洁，燃烧头狭缝上不应有任何沉积物，因这些