单薄荷基甲酸甘油酯的合成及热裂解-烟草科技.PDF

烟草科技/TobaccoScienceTechnology 烟草化学/Tobacco Chemistry 2013年第5期（总第310期） 单薄荷基甲酸甘油酯的合成及热裂解 1 2 1 1 1 2 2 2 *2 吴 键 ，郭春生 ，廖 付 ，徐清泉 ，吴继忠 ，祖萌萌 ，王 政 ，祁 林 ，张峻松 1. 浙江中烟工业有限责任公司技术中心，杭州市建国南路288号 310008 2. 郑州轻工业学院食品与生物工程学院，郑州市东风路5号 450002 摘要：在氮气保护下，硼酸与甘油反应合成硼酸二甘油酯，在对甲苯磺酸催化下再与薄荷基甲酸进行酯 1 化反应，最后通过酸性水解得到单薄荷基甲酸甘油酯，总收率为79.46% ，经IR ，H NMR 及MS 谱鉴定了目 标物的结构。对单薄荷基甲酸甘油酯进行了味觉感官评价、热裂解（Py-GC/MS ）、热重分析（TGA ）、卷烟 主流烟气转移率等研究。结果表明：①热失重曲线显示初始失重温度为150 ℃，失重约90% ；二次失重温度 为280 ℃，失重约10% ；②热裂解分析表明大部分目标产物未发生裂解；③利用内标标准曲线法测定单薄荷 基甲酸甘油酯向卷烟主流烟气的转移率为61.02% ；④单薄荷基甲酸甘油酯味觉凉感阈值为1.0 µg/mL 。 关键词：单薄荷基甲酸甘油酯；合成；热裂解；凉味剂 中图分类号：TS264.3 文献标识码：A 文章编号：1002-0861 （2013 ）05-0051-05 SynthesisandPyrolysisAnalysisofGlycerylMonomenthylformate 1 2 1 1 1 2 2 WU Jian ，GUO Chunsheng ，LIAO Fu ，XU Qingquan ，WU Jizhong ，ZU Mengmeng ，WANG Zheng ，QI 2 *2 Lin ，and ZHANG Junsong 1. Technology Center ，China Tobacco Zhejiang Industrial Co. ，Ltd. ，Hangzhou 310008 ，China 2. School of Food and Bioengineering ，Zhengzhou University of Light Industry ，Zhengzhou 450002 ，China Abstract: Diglyceryl borate was synthesized by the reaction of boric acid and glycerol in a nitrogen atmosphere ，then esterified with menthylformic acid under the catalysis of p-toluenesulfonic acid ，finally glyceryl monomenthylformate was obtained by acidic hydrolysis with the total yield of 79.46% . The structure of 1 the obtained product was identified by IR ，H NMR and MS spectra. The gustatory evaluation ，pyrolysis (Py-GC/MS) and thermo-gravimetric analysis (TGA) of the product were conducted ，and its transfe