三草酸根合铁（）酸钾的制备.pptVIP

三草酸根合铁(Ⅲ)酸钾的制备 马荔 实验目的 1、通过三草酸根合铁(Ⅲ)酸钾的制备，加深对三价铁和二价铁化合物及配合物性质的了解。 2、进行无机制备的综合训练。 实验原理 三草酸根合铁(Ⅲ)酸钾(含有三个结晶水)为翠绿色的单斜晶体，易溶于水(溶解度0℃：4.7g／100g；100℃：117.7g／100g)，难溶于乙醇。110℃下可失去部结晶水，230℃时分解。此配合物对光敏感受光照射分解变为黄色： 2K3[Fe(C2O4)3] 3K2C2O4十2FeC2O2十2CO2 因其具有光敏性，所以常用来作为化学光量计。另外它是制备某些活性铁催化剂的主要原料， 也是一些有机反应良好的催化剂，在工业上具有一定的应用价值。其合成工艺路线有多种，本实验采用的方法是首先由硫酸亚铁铵与草酸反应制备草酸亚铁 (NH4)2Fe(S04)2·6H2O+H2C2O4 FeC2O4·2H2O(s)+(NH4)2SO4+H2SO4+4H2O 然后在过量草酸根存在下，用过氧化氢氧化草酸亚铁即可得到三草酸合铁(Ⅲ)酸钾，同 时有氢氧化铁生成： 6FeC2O4·H2O+3H2O2+6K2C2O4 4K3[Fe(C2O4)3]+Fe(OH)3+12H2O 加入适量草酸可使Fe(OH)3，转化为三草酸合铁(Ⅲ)酸钾配合物：2Fe(OH)3+3H2C2O4+3K2C2O4 2K3[Fe(C2O4)3]+ 6H2O 再加入乙醇，放置即可析出产物的结晶。其后几步总反应式为：2FeC2O4·2H2O+H2O2+3K2C2O4+ H2C2O4 2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 实验步骤 称取5.0g自制的(NH4)2FeSO4·6H2O固体倒入200cm3烧杯中，加入15cm3蒸馏水和5滴3mol·dm-3H2SO4，加热使其溶解．然后加入20cm3饱和H2C2O4溶液，加热至沸，并不断搅拌，静置，得黄色FeC2O4·2H2O晶体，沉降后用倾析法弃去上层清液，往沉淀中加入20cm3H2O，并温热，再弃去清液（尽可能倾析干净）。 加入10ml饱和K2C2O4溶液于上述沉淀中，水浴加热至约40℃，用滴管慢慢加入 20ml3%H2O2，搅拌并保持温度在40℃左右，(此时会有氢氧化铁沉淀)。将溶液加热至沸，再加入8cm3饱和H2C2O4，开头的5cm3一次加入，最后的3cm3慢慢加入，并保持接近沸腾的温度。趁热将溶液过滤到一个l00cm3的烧杯中，用一小段棉线悬挂到溶液中，用表面皿盖住烧杯，放置到第二天，即有晶体在棉绳上析出[1]。用倾析法将晶体分离出来，在滤纸上吸干。称重，计算产率。 实验指导 [1]可加入约5cm3无水乙醇加快晶体 的生成。 思考题 1．在这个实验中，最后一步能否用蒸干溶液的办法来提高产率，为什么? 2．在最后的溶液中，加入乙醇的作用是什么?悬挂棉线的作用是什么? 3．加入H2O2后为何要再加入饱和H2C2O4?然后为什么要趁热过滤? 4．如何确定K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的组成？简单说明。 * * 实验化学