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原料利用率低冰水浴
有机制备装置的优化 诸暨中学 张伟薇 CH3COOH + CH3CH2 18OH CH3CO18OCH2 CH3 + H2O 浓硫酸 △ 乙酸 乙醇 乙酸乙酯 熔点 16.6 -117.3 -83.6 沸点 117.9 78.5 77.1 上图是实验室制乙酸乙酯的简易装置,由于 反应可逆,有一定限度,乙酸、乙醇易挥发等, 原料利用率低、产物产率低。 装置优化 直形冷凝管 韦 氏 分 馏 柱 球形分 馏 柱 蛇形冷凝管 是每隔一段距离就有 一组向下倾斜的刺状 物,且各组刺状物间呈 螺旋状排列的分馏管 (1)回流装置优化: 球形冷凝管 乙酸、乙醇易挥发,原料利用率低 冰水浴 (2)接收装置优化: 冰水浴 未完全液化的 乙酸乙酯易逸出 产物产率低 液化的乙酸乙酯要挥发 恒压 滴液漏斗 橡 胶 管 制硝基苯 制溴苯 (3)反应装置优化: 请用提供的仪器设计并画出优化后的制备乙酸乙酯的装置图(仪器用数字代表,加热装置省略) 1 2 3 4 5 6 温度计 尾接管 例: 5 1 【思考与讨论】: CH3COOH + CH3CH2 18OH CH3CO18OCH2 CH3 + H2O 浓硫酸 △ X 乙酸 乙醇 乙酸乙酯 熔点 16.6 -117.3 -83.6 沸点 117.9 78.5 77.1 分水器 b A △ 【思考与讨论】: 沸点(℃) 密度(g/ml) 溶解性 苯甲酸 249 1.2659 微溶于水,易溶乙醇乙醚 乙醇 78.5 0.7893 苯甲酸乙酯 212.6 1.05 不溶于水 该实验预先向分水器中加入水,水面略低于支管口,并向反应液加入环己烷,控制温度65~70℃,使之与乙醇和水形成共沸物,冷凝后分层; 反应开始后,不断放出分水器下层的水,保持水层原来高度,使上层物质回流至仪器A。 环己烷、乙醇和水共沸物 62.1 乙醚(易燃) 34.5 0.7318 不溶于水 (1)分水器的作用是 。? 分离出水,使平衡正向移动,提高原料利用率 (2)反应基本完成的标志是 。? 水层高度不再增加 (3)制得的苯甲酸乙酯经过水、碳酸钠洗涤后, 分液得到有机层苯甲酸乙酯,将水层用25mL乙醚 萃取,然后合并至有机层,用无水MgSO4干燥后 蒸馏出乙醚,装置如图,请指出图中的错误 、 。? ① 体系封闭 ② 明火加热 制备苯甲酸乙酯 X * *
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