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四 特殊杂质检查 (The relative substance test) Syn of Amobarbital (P15)用丙二酸二酯合成法，在乙醇钠的催化下，在2位碳上先上较大的异戊基，再上较小的乙基，最后与脲素关环缩合。 3. 注意事项 （1）无水碳酸钠应新鲜配制 （2）AgNO3滴定液应新鲜配制 （3）银电极使用前应进行处理 多组分混合物不经分离的定量方法——计算分光光度法 解方程组法 双波长分光光度法 差示分光光度法 导数光谱法 三波长法 必要条件 （1）供试品在不同的化学环境中以不同的分子形式存在，它们的吸收光谱有显著的差异。 （2）干扰物的吸收不受测定时化学环境的影响，光谱行为不变。 七、紫外吸收光谱特征 1. 对照品对照法； 2. 规定吸收波长法； 3. 规定吸收波长和相应的吸收度法； 4. 规定吸收波长和吸收系数法； 5. 规定吸收波长和吸收度比值法。 8. 于Na2CO3溶液中加AgNO3试液，开始生成白色沉淀经振摇即溶解，继续加AgNO3试液，生成的沉淀则不再溶解，该药物应是: A. 盐酸可待因 B. 咖啡因 C. 新霉素 D. 维生素C E. 异戊巴比妥 9. 与NaNO2～H2SO4反应生成橙黄至橙红色产物的药物是: A. 苯巴比妥 B. 司可巴比妥 C. 巴比妥 D. 硫喷妥钠 E. 硫酸奎宁 10. 中国药典（2000年版）采用AgNO3滴定液（0.1 mol/L）滴定法测定苯巴比妥的含量时，指示终点的方法应是: A. K2CrO4溶液 B. 荧光黄指示液 C. Fe(III)盐指示液 D. 电位法指示终点法 E. 永停滴定法 11. 银量法测定苯巴比妥钠含量时,若用自身指示法来判断终点,样品消耗标准溶液的摩尔比应为: A. 1:2 B. 2:1 C. 1:1 D. 1:4 E. 以上都不对 13. 下列哪些性质适用于巴比妥类药物: A. 母核为7-ACA B. 母核为1,3-二酰亚胺基团 C. 母核中含2个氮原子 D. 与碱共热，有氨气放出 E. 水溶液呈弱碱性 14. 用酸量法测定巴比妥类药物含量时，适用的溶剂为: A. 碱性 B. 水 C. 酸水 D. 醇－水 E. 以上都不对 15. 司可巴比妥钠（分子量为260.27）采用溴量法测定含量时，每lml溴滴定液(0.1mol/L)相当于司可巴比妥钠的毫克(mg)数为: A. 1.301 B. 2.603 C. 26.03 D. 52.05 E. 13.01 16. ChP（2000）注射用硫喷妥钠采用的含量测定方法为: A. 紫外分光光法 B. 银量法 C. 酸碱滴定法 D. 比色法 E. 差示分光光度法 17. 可用以下方法鉴别的药物是： A. 苯巴比妥 B. 司可巴比妥 C. 硫喷妥钠 D. 异戊巴比妥 E. 异戊巴比妥钠 (1)在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成绿色配位化合物 (2)与亚硝酸钠—硫酸反应生成橙黄色，随即转为橙红色 (C) (A) (3)与甲醛—硫酸反应生成玫瑰红色环 (4)与碘试液发生加成反应，使碘试液橙黄色消失 (5)在氢氧化钠液中可与铅离子反应生成白色沉淀，加热后，沉淀变成黑色 (A) (B) (C) 18. 中国药典（2000年版）采用银量法测定苯巴比妥片剂时，应选用的试剂有: A. 甲醇 B. AgNO3 C. 3％无水碳酸钠溶液 D. 终点指示液 E. KSCN 完 （四）、 UV 1 直接紫外分光光度法 本法是将样品溶解后，根据溶液的pH值选用其相应的?max处进行直接测定。 单组分定量方法： A 吸收系数法 B 标准曲线法 C 对照法 P109，根据现有的UV数据就可以进行定量。 测定硫喷妥钠的方法(对照法)： 取硫喷妥钠约0.25 g，置于500 ml量瓶中，加水稀释至刻度,用0.4%氢氧化钠溶液定量稀释成5ug/ml的溶液,另取对照品同样定量稀释成5ug/ml的溶液, 304nm下测定,根据每支的平均装量进行计算,1mg硫喷妥相当于1.091mg的硫喷妥钠,以氢氧化钠溶液作空白。 对照法 n——稀释倍数 经提取分离后的紫外分光光度法 要点：经提取，反提后，调pH，测氢氧化钠液的UV ,可排除杂质. 3 差示分光光度法（?A法） 利用在不同的pH值下的电离级数不同,而产生不同的光谱,进行计算.适合于巴比妥制剂分析和体内药物监测. 1)复方苯巴比妥散中巴比妥的