高效气相色谱仪工作原理.pptVIP

检 测 器 氢火焰离子化检测器（flame ionization detector）FID 操作条件选择： （1）气体流量：载气流量：一般用氮气作载气，最佳载气流速 氢气流量：氢气流量与载气流量之比影响氢火焰的 温度及火焰中的电离过程：H2：N2＝1：1～1：1.5（最佳氢氮比） （3）极化电极：极化电压的大小直接影响响应值，一般选±100V～±300V （4）使用温度：氢焰检测器的温度不是主要影响因素，80～200℃灵敏度几乎相同；80℃以下灵敏度显著下降（水蒸气冷凝所致） （2）空气流量：空气是助燃气，空气流量高于某一数值（400mL·min-1）对影响值几乎没有影响，一般 H2：空气＝1：10 数 据 处 理 良好的峰面积重现性，一般RSD%在0.5～3% （RSD：相对标准偏差） 工作曲线具有良好的线性 峰形正常，避免拖尾峰和前沿峰 (柱选择恰当、衬管无污染、温度及流量设定) 色谱峰分离良好(分离度1.5) 一、数据可靠性判断 数 据 处 理 二、数据不良时的检查措施 1. 检查是否漏气：用检漏液检查各连接部位，并确认峰面积重现性 2. 检查色谱柱是否良好：长时间使用，因吸附、固定液流失、固定液分解及污染，造成柱劣化，更换新柱 3. 检查衬管是否正常：认衬管有无破损、污染，确认石英棉的位置 4. 样品性质，是否易分解，对于不稳定的样品应注意保存温度，要避光并注意存放时间。 数 据 处 理 三、气相色谱定性分析方法 A、根据色谱保留值进行定性分析 根据色谱保留值进行定性分析，但要求柱效要高 ，混合物组分简单，且已知，可一一分离。即使这样，也只能做其它定性方法的旁证。该方法采用的指标为保留指数； B、与其他方法结合的定性分析方法： （1）与质谱、红外等仪器联用； （2）与化学方法配合进行定性分析。 C、利用检测器的选择性进行定性分析 数 据 处 理 四、气相色谱定量分析方法 A、面积归一法 各组分浓度以面积百分比表示，该结果可以确认大概的浓度，但 有误差； B、校准面积归一法 用质量响应因子对峰面积进行修正，用该法测定的浓度比前者准确，但前提是样品中所有组分都出峰，否则也有误差存在。 这两种方法应用的必须条件是： 1）混合物各组分都可流出色谱柱，且在色谱图上显示色谱； 2）所有峰面积计算必须准确。 数 据 处 理 四、气相色谱定量分析方法 C、外标法 该法是应用最广泛的方法之一，其误差来源主要是进样误差，因此，分析前一定要做面积重复性（即进样重复性）实验。 D、内标法 在样品中添加内标物，通过组分与内标峰的面积比，对组分进行定量。该方法减小了进样误差对定量结果的影响。 内标物的选择： 内标物峰与试样中所有成分的峰完全分离； 内标物峰与目标成分峰保留时间不应差太远； 内标物具有与分析目标成分类似的化学性质。 基 本 理 论 1、塔板理论（色谱分析的基本理论） 半经验理论：将色谱柱看成精馏塔，一定的柱长看作一个塔板，以精馏理论进行解释。 塔板理论的假设： （1）在一小段间隔内，气相平均组成与液相平均组成可以很快的达到分配平衡。这样达到分配平衡的一小段柱长称为塔板理论高度H； （2）载气进入色谱柱，不是连续的而是脉动式的，每次进入为一个板体积； （3）试样开始时都加在0号塔板上，且试样沿色谱柱方向的扩散（纵向扩散）可略而不计； （4）分配系数在各塔板上是常数。 基 本 理 论 1、塔板理论（色谱分析的基本理论） 将色谱分离过程比拟作蒸馏过程，引用了处理蒸馏过程的理论和方法来处理色谱过程。把色谱柱比作一个分馏塔，色谱柱可由许多假想的塔板组成（既色谱柱可分成许多小段），在每一小段（塔板）内，一部分空间为涂在担体上的液相占据，另一部分空间充满着载气（气相），载气占据的空间称为板体积△V。当欲分离的组分随载气进入色谱柱后，就在两相间进行分配。 由于流动相在不停地移动，组分就在这些塔板间隔的气液两相间不断地达到分配平衡。 塔板理论不足之处: 不能解析载气流速u对n影响 不能指出板高H受哪些因素影响 基 本 理 论