等温稀释型量热计的建立和过量始的测定54位1叫敢于万用表美国制造.PDF

化学学报 AαrA 饵工MIOA SINIOA lØ2, 50, 16-:组 等温稀释型量热计的建立和过量始的测定 闰卫东 林瑞森赞 严文兴 (浙江大学化学系，杭州， 310027) 本文建立了一套等温稀释型量热计，该量热计可用于吸热型体系过量始的测定，量热计灵敏度为 3 2μV.J-l，恒温精度为士8x 10- K. 经环己烧-苯体系和环己烧-正己烧体系在 298.15K 时标定， 精确度在1% 以内.测定了缔合体系在乙醇-苯体系303.15K 时溶液的过量;晗. 过量居HE 是溶液重要的热力学性质，反映了混合过程中分子间作用力的变化，是衡量榕 被非理想性的主要标志之一，过量娃的测量和研究不仅有助于阐明搭液的结构，检验并改进榕 液理论p 而且对于化工生产过程的开发和设计也提供了重要的热力学基础数据.近年来，利用 过量始预测汽液平衡数据p 已取得较大的进展3 从而进一步扩大了过量娃的应用范围. 搭液的过量始可以用量热方法直接测量.目前有三种类型的量热计:绝热型量热计rlJ、等 温稀释型量热计[2J 和流动型量热计[3J 本文建立了一套等温稀辞型量热计，测量 HEO 的体 系，当两种、液体混合时，通过外加电能保持体系温度不变，因而无需知道量热计的热容.量热 计与环境没有热量交换，无需进行漏热校正.另外，这种装置避免混合池中气相的存在，是较 精确的量热计.经环己烧一苯和环己统-正己烧两个体系在 298.15K 时标定，精确度在1如以 内. 量热计 等温稀释型量热计如图 1 所示， B 为内径均匀玻璃管，长350m; 0 为内径。.91mm 玻璃 E 毛细管，可以测量混合时过量体积 V • MV 为混合池p 它是量热计的核心部件(图 2) ， G 高 .5 om、内径 4.2om，用 2mm 厚的硬质玻璃吹制，容积约 54mL. 量热计部分参考文献[4]，做了 部分修改: 1.在进样口加了录封杯 L，制止液体在进样前的扩散; 2. t昆合地的搅拌器 MO 直接用外加磁铁 S 带动; 3. 增大进样和出样毛细管I、 ou 内径. n 制的厚 8mm 有机玻璃因桶式恒沮槽采用导流管式揽拌器，恒温精度得到了改善p 经二 3 级钳电阻温度计标定p 精度为土8xl0- K. 问 3 为量热计测能和控温线路图. (a) 测能部分:H 加热器阻值850，由 φO.05mm 铀丝绕在聚四氟乙烯骨架上; EM 为 54 位 1叫敢于万用表(美国制造) 0 (b) 拉温电路: TH 为 MF51 珠状热敏电阻， 25 0 时阻值2.5kO; EB 为 QJ36 热敏电阻 电桥;。为 XWT-204 台式记录仪.经测定量热计的灵敏度为 2μV.J-1. 4 1990 年 11 月 12 日收到. .. 甸矗 ω d 悔 s • .. 蛐 .. • • ‘• .. e