用微波消解气相色谱法测定鱼肉中的有机氯农药.PDF

第 18 卷 第 4 期 分析测试学报 Vol. 18 No. 4 ( ) 1999 年 7 月 FENXI CESHI XUEBAO Journal of Instrumental Anal sis Jul. 1999 y 用微波消解气相色谱法测定 鱼肉中的有机氯农药 李攻科 何小青 熊国华 杨满芽 张展霞 ( 中山大学化学系 广州 510275) 摘 要 研究了微波消解 - 有机溶剂提取 - 气相色谱法测定鱼肉样品中有机氯农药的分析方法。对消解液、微 ( ) 波辅助加热条件及提取溶剂进行了优化实验 , 选择冰醋酸 - 高氯酸 体积比 4 ∶1 在 600 W 微波功率下接受辐射 2 min 分解鱼肉样品 , 用 30 % ( ) 苯的石油醚溶液提取 , 对各种有机氯农药的回收率除 p , p ′-DDT为 60. 3 %外 ,其 φ 余均在 83. 4 %～109. 6 %之间 , 与水浴加热分解的国家标准方法相当。该法具有快速, 灵敏度、精确度、准确度 高等优点 , 适用于大批量食品和生物样品中有机氯农药的分析测定。 关键词 微波消解 , 有机氯农药 , 气相色谱法 , 鱼 ( ) 有机氯农药 OCPs 是一类全球性环境污染物 , 对人和牲畜具有致癌、致畸、致突变等作用。其稳定的化 学性质及具有的生物放大作用使分析工作者对环境及各种食品中有机氯农药含量的监测和分析高度重视。 在生态环境中 , 鱼类是食物链中的一个重要环节 , 因而准确、快速测定鱼组织中有机氯农药具有重要意 [ 1 ] [ 2 ] 义。目前 , 测定鱼组织样品中 OCPs 的样品处理方法较多, 主要有溶剂萃取法 、固相萃取法 、基质固相扩 ( ) [ 3 ] [ 4 ] [ 5 ] 散法 MSPD 及超临界液相萃取法 等 ; 我国国家标准方法 是利用水浴加热分解样品后用石油醚提取。 但这些方法存在消耗溶剂量大或分析时间长的缺点。本文利用微波消解样品, 使样品的分解过程在 2 min 内 完成 , 待测物的回收率与水浴加热分解方法相当。本法大大缩短了样品处理时间, 方法的灵敏度、精确度及 准确度高 , 适用于大批量食品和生物样品的分析测定。 1 实验部分 1. 1 仪器与试剂 ( ) MK- 1 型压力自控微波炉 上海新科微波技术应用研究所 ; HP - 4890 系列气相色谱仪带电子捕获检测 ( 63 )