草酸钠标准溶液.pdf

中华人民共和国煤炭行业标准 MT/T 369一94 煤矿水中化学耗氧量的测定方法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用高锰酸钾氧化法测定水中的化学耗氧量。 本标准适用于煤矿工业用水、生活用水、地表水和地下水中化学耗氧量的测定，其测定范围为。.5 ^-4.0mg/L, 2 方法提要 在酸性溶液中，加入高锰酸钾氧化水中还原性物质，过剩的高锰酸钾用草酸还原，再以高锰酸钾滴 定过量的草酸，从而间接计算出水中化学耗氧量。 3 试剂 11 水:不含还原性物质的蒸馏水。 3.2 硫酸溶液:用相对密度1.84的硫酸(GB625)配制成((1+3)溶液，并在此溶液中逐滴加入高锰酸 钾溶液，直至呈稳定的淡红色为止。 3.3草酸钠标准溶液:·合‘Na2C20,)一。.020。mol/L。准确称取3·‘40士“0.0002g已在约30‘℃千 燥lh的优级纯草酸钠(GB1288),溶于少量水中，加入30mL硫酸溶液((3.2)，转入1L容量瓶中，用水 稀释至刻度，摇匀。 I。高锰酸钾标准溶液:·(告KMnO,)一。.02mol/La称取。.63g高锰酸钾(GB643),溶于少量水中， 加水稀释至1L，用玻璃棉过滤后贮存于棕色瓶中，放置5-7d备用。 标定方法:准确吸取20mL草酸钠标准溶液((3.3)于250mL三角瓶中，用水稀释至100ml，加入 10ml硫酸溶液((3.2),置于电热板上，加热至70^800C，立即用高锰酸钾标准溶液滴定至淡红色即为 终点。高锰酸钾标准溶液的浓度按下式计算: c2·V2 c,=五7万 式中:c,— 高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L; :‘— 草酸钠标准溶液的浓度，mol/L; V,— 高锰酸钾标准溶液消耗量，mL; V,— 草酸钠标准溶液的用量，mL, 4 仪器 4 1 分析天平感量0.1mgo 4 2 移液管:10,20ml，准确度士。.04ml。 们 滴定管:50mL，分度值。.10mL, 中华人民共和国煤炭工业部1994一08一31批准 1995一05一01实施 MT/T 369一94 5 测定步骤 5门 准确吸取 100mL水样，于250ml三角瓶中，加入10mL硫酸溶液((3.2)，并准确加入5ml高锰 酸钾标准溶液((3.4),置于电热板上，加热至沸并保持10min(溶液应呈红色。如果红色消失，试验作废 另取50ml水样，用水稀释至100mL，重新测定)，准确加人10ml草酸钠标准溶液0(.3)，并迅速用高 锰酸钾标准溶液(3_4)滴定至溶液呈淡红色即为终点。 当水样中熟离子含量大于300mg/L时，按照1g硫酸银(HG3--945-76)可消除200mg抓离子 的 卜扰，再根据试验水样中氯离子的含量，加入相当量的硫酸银后，再按上述步骤进行操作 6 测定结果的表述 化学耗氧量按下式计算: (c,V。一 2‘V4)X8.00 COD= 又 1000 V 式中:COD一一化学耗氧量,mg/L; cl— 高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L; V— 高锰酸钾标准溶液消耗的总量,mL; I,一 草酸钠标准溶液的浓度,mol/L; V一 草酸钠标准溶液的用量,mL; V— 试验水样的体积，ml; 8.00 氧的摩尔质量,g/mol, 计算结果取小数点后三位，修约至小数点后二位。 7 精密度 化学耗氧量测定的重复性不应超过。.30mg/L. 附加说明: 本标准由全国煤炭标准化技术委员会提出 本标准由四川煤田地质研究所归口和起草。 本标准起草人昊富贤、陈缓泽、许玲 本标准委托四川煤田地质研究所负责解释。 煤矿水中化学耗