试验7-固体废物腐蚀性鉴别.PPT

固体废物腐蚀性鉴别实验 固体废物腐蚀性鉴别实验 一、本实验的适用范围、选择依据 适用于环境工程、环境监测与治理技术、城市检测与工程技术等相关专业。 二、方法原理 用玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极组成电池。在20?C条件下，氢离子活度将变化10倍，使电动势偏移59.16mV。许多pH计上有温度补偿装置，可以校正温度的差异。为了提高测定的准确度，校准仪器选用的标准缓冲溶液的pH值应与试样的pH值接近。消除干扰方法如下。 二、方法原理 当废物浸出液的pH值大于10时，纳差效应对测定有干扰，宜用低（消除）钠差电极，或者用与浸出液pH值接近的标准缓冲溶液进行校正。 电极表面被油脂或者粒状物质玷污会影响电极的测定，可用洗涤剂清洗，或用（1+1）的盐酸溶液消除尽残留物，然后用蒸馏水冲洗干净。由于在不同的温度下电极的电势输出不同，温度变化也会影响到样品的pH值。因此必须进行温度补偿。温度计与电极应同时插入待测溶液中，在报告测定的pH值时同时报告测定时的温度。 固体废物腐蚀性鉴别实验 三、所需药品及设备 混合容器：容积为2L的带密封塞的高压聚乙烯瓶。 振荡器：往复式水平振荡器。 过滤装置：市售成套过滤器，纤维滤膜孔径为0.45um 蒸馏水或去离子水。 pH计：各种型号的pH计或离子活度计，精度±0.02pH。 固体废物腐蚀性鉴别实验 三、所需药品及设备 6. 玻璃电极：消除纳差电极。 7. 参比电极：甘汞电极、银/氯化银电极或者其他具有固定电势的参比电极。 8. 磁力搅拌器，以及用聚四氟乙烯或者聚乙烯等塑料包裹的搅拌棒。 9. 温度计或有自动补偿功能的温度敏感元件。 10. 试剂：一级标准缓冲剂的盐，在很高准确度的场合下使用。由这些盐制备的缓冲溶液需要低电导的、不含二氧化碳的水，而且这些溶液至少每月更换一次；二级标准缓冲剂的盐，可用国家认可的标准pH缓冲溶液，用低导电率（低于2uS/cm）并除去二氧化碳的水配置。 固体废物腐蚀性鉴别实验 四、操作、结果计算及数据处理、误差范围 浸出液的准备 （1）称取100g试样（以干基记，固体试样风干、磨碎后应能通过5mm的筛孔），置于浸取用的混合容器中，加水1L（包括试样的含水量）； （2）将浸取用的混合容器垂直固定在振荡器上，振荡频率调节为（110±10）次/min，振幅为40mm，在室温下震荡8h，静置16h； （3）通过过滤装置分离固液相，滤后立即测定滤液的pH值。如果固体废物中固体的含量小于0.5%，则不经过浸出步骤，直接测定溶液的pH值。 固体废物腐蚀性鉴别实验 固体废物腐蚀性鉴别实验 pH值的测定方法 （1）按仪器的使用说明书做好测定的准备； （2）如果样品和标准溶液的温差大于2?C，测量的pH值必须校正。可通过仪器带有的自动或说动补偿装置进行，也可预先将样品和标准溶液在室温下平衡达到同一温度。记录测定的结果； （3）宜选用与样品的pH值相差不超过2个pH单位的两个溶液（两者相差3个pH单位）校准仪器。用第一个标准溶液定位后，取出电极，彻底冲洗干净，并用滤纸吸去水分，再浸入第二个标准溶液进行校核。校核值应在标准的允许范围内，否则就该检查仪器、电极或校准溶液是否有问题。当校核无问题时，方可测定样品； 固体废物腐蚀性鉴别实验 （4）如果现场测定含水量高、呈流态状的稀泥或浆状物料（如稀泥、薄浆等）等的pH值，则点击可直接插入样品，其深度适当并可移动，保证有足够的样品通过电极的敏感元件； （5）对粘稠状物廖应先离心或过滤后，测其溶液的pH值； （6）对粉、粒、块状物料，取其浸出液进行测定。将样品或标准溶液倾倒入清洁烧杯中，其液面应高于电极的敏感元件，放入搅拌子，将清洁干净的电极插入烧杯中，以缓和、固定的速率搅拌或摇动使其均匀，待读数稳定后记录其pH值。反复测定2~3次直到其pH值变化小于0.1pH单位。 （1）每个样品至少做3个平行试验，其标准差不超过±0.15pH单位，取算术平均值报告试验结果。 （2）当标准差超过规定范围时，必须分析并报告原因。 （3）此外，还应说明环境温度、样品来源、粒度级配、试验过程的异常现象。特殊情况下实验条件的改变及原因等。 固体废物腐蚀性鉴别实验 注意事项 (1) 可用复合电极。新的、长期未使用的复合电极或玻璃电极在使用前应在蒸馏水中浸泡24h以上。用毕冲洗干净，浸泡在水中。 (2) 甘汞电极的饱和氯化钾液面必须高于汞体，并有适量氯化钾晶体存在，以保证氯化钾溶液的饱和。使用前必须先拔掉上孔胶塞。 (3) 每次测定样品之前应充分冲洗电极，并用滤纸吸去水分，或用试样冲洗电极。 固体废物腐蚀性鉴别实验 固体废物腐蚀性鉴别实验 实验思考 pH计进行溶液pH值测量过程中，有哪些因素会影响测量的结果？可以采取哪些措施来减少或消除试验