三草酸合铁Ⅲ酸钾的制备及结构组成测定.PDF

第 37卷第 3期 广 州 化 学 、，01．37 NO．3 2012年 9月 GuangzhouChemistry Sept．2012 文章编号：1009—220X(2012)03—0033—06 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备及结构组成测定 曹小霞， 蒋晓瑜 (福建工程学院 环境与设备工程系，福建 福州 350108) 摘 要：通过对三草酸合铁(I1／)酸钾合成的实验条件进行优化，可在2h内获得晶体 产物。用KMnO滴定法和磁化率测定方法，对产物结构组成进行测定，确定所合成 的配合物化学式为K3[Fe(C2O4)3】3·H2O，有关测定数据与理论值相吻合。 关键词：三草酸合铁(IⅡ)酸钾；合成；组分分析 中图分类号：O611．4 文献标识码：A 三草酸合铁(ⅡI)酸钾 (K3[re(c204)3]3·H20)为翠绿色的单斜晶体，易溶于水，难溶于乙 醇。在 ll0℃下可失去全部结晶水，230℃时分解。因其具有光敏性，所以常用来作为化学 光量计 。另外它是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应 良好的催化剂， 在工业上具有一定的应用价值。 在无机实验教材 l【】中介绍采用以Fe2+盐为原料，通过氧化还原、沉淀、配合反应等一系 列过程来合成。但是，由于实验操作方法较笼统，没有严格限定操作条件，大部分学生在实 验中只能得到较少的产物，一部分学生甚至无法得到晶体，或得到 白色晶体，实验的重现性 较差，因而影响后续的产品组分分析。本实验通过对主要的实验条件进行了优化，可在 2h 内获得晶体产物。为了准确测定三草酸合铁(III)酸钾的结构组成，用 KMnO 滴定法和磁化 率测定方法对其结构组成进行测定。 1 实验 1．1 仪器与试剂 恒温磁力搅拌水浴锅 ；循环水式多用真空泵；电子天平 ；古埃磁天平 。 (NH4)2Fe(804)26·H2O(固体)；H2C2O4饱和溶液；K2C2O4饱和溶液；H2O2(6％)；H2SO4 溶液 (6mol／L)：KOH溶液 (0．2mol／L)：无水乙醇，均为分析纯。 1．2 三草酸合铁酸钾的制备 将 5g(NH4)2Fe(SO4)26‘H20溶于 20mL水中，加入 5滴 6moYLH2SO4酸化 (防止Fe2 水解)，加热使其溶解。在不断搅拌下加入25mL饱和 Hc：O溶液，加热至沸，静置。待 黄色沉淀 FeC2O4完全沉降后，倾去上层清液，用蒸馏水洗涤沉淀 3～4次 (每次用水约 20 收稿 日期：2012．06．03 作者简介：曹小霞 (1974～)，女，福建永定人，实验师；从事化学实验教学与研究工作。 广 州 化 学 第37卷 mL)，洗涤至pH值为 5～7。 在上述沉淀中加入 10mL饱和 K2C204溶液，水浴恒温维持40~C左右，缓慢滴加 10mL 6％H202溶液 (保持 1滴／s)，快速搅拌，此时溶液有棕色的Fe(On)3沉淀生成。加热溶液 微沸2min左右 (H202基本分解)，将溶液置于20~C的水浴中，交替加入9mL饱和H2C2O4 和 3mL饱和 K2C204后，不断搅拌，至溶液中的沉淀消失，此时溶液呈透明的亮绿色 (若 体系浑浊可趁热过滤)。加无水乙醇 15mL，将溶液置于暗处结晶 (大约需0．5h)。结晶完 全后，抽滤，用 50％乙醇洗涤晶体，抽干 ，产品在 60~70~C干燥，称量，计算产率 。(具体 的实验条件优化见作者的另一篇文章 《三草酸合铁(III)酸钾的合成实验优化》，待发表。) 1．3 分析方法 1_3．1 结晶水含量测定 精确称取2．00g合成产物两份，各放入已恒重的称量瓶中，在 ll0~C下干燥 1．5h，置于 干燥器中冷却，称量。反复上述干燥、冷却、称量等操作，直到恒重，计算每摩尔配合物中 所含结晶水的量n’。 1．3．2 草酸根含量的测定 将合成的产物粉末经干燥后用分析天平称取 0．18～0．20g样品三份，分别放入三个 250 mL锥形瓶 中，加入 25mL蒸馏水和 3mL6mo