丁香酚-β-环糊精包合物的制备与表征-中国药房.PDF

丁香酚-β-环糊精包合物的制备与表征 ＊ 朱庆英 ，张永辉，朱 琼，丁 乐（惠州学院化工系，广东 惠州 516007） 中图分类号 R943 文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2016）01-0086-04 DOI 10.6039/j.issn. 1001-0408.2016.01.28 摘 要 目的：优化丁香酚-β-环糊精（β-CD）包合物的制备工艺，并对包合物进行鉴定和表征。方法：以丁香酚与β-CD 的摩尔比、 包合温度、包合时间为考察因素，以包合率为评价指标，采用正交试验优选包合工艺并进行验证；采用红外光谱（FT-IR ）、X-射线衍 1 1 射分析（XRD ）和核磁一维氢谱（H NMR ）的谱图变化验证包合物的形成；通过核磁二维氢谱（H ROESY NMR ）表征包合物的结 构。结果：优选的制备工艺为丁香酚与β-CD 的摩尔比为1.0∶1，包合温度为60 ℃，包合时间为2.0h ；验证试验中平均包合率为 1 73.86％（RSD ＝0.17％，n ＝3）。包合物的H NMR 结果确定β-CD 与丁香酚包合物形成稳定结构时摩尔比为1.0∶1；FT-IR 和XRD 1 结果证实丁香酚与β-CD 之间存在分子间相互作用力；H ROESY NMR 结果表明包合物的结构形式以丁香酚的苯环位于β-CD 空 腔内、乙烯基位于β-CD 空腔外为主。结论：所选工艺合理可行，可用于丁香酚与β-CD 包合物的制备；波谱分析确证了包合物的形成。 关键词 丁香酚；β-环糊精；包合物；制备；包合工艺；鉴定；表征 Preparation and Characterization of Eugenol-β-cyclodextrin Inclusion Complex ZHU Qingying ，ZHANG Yonghui ，ZHU Qiong ，DING Le （Dept. of Chemistry ，Huizhou College ，Guangdong Huizhou 516007，China ） ABSTRACT OBJECTIVE ：To optimize the inclusion technology of Eugenol-β-cyclodextrin （β-CD）inclusion complex ，and to identify and characterize it. METHODS ：With the molar ratio of eugenol to β-CD ，inclusion temperature and inclusion time as fac- tors ，using the yield of inclusion compounds as index ，the inclusion technology was optimized by orthogonal test. The formation of inclusion compound was identified by the spectra change of FT-IR ，XRD and 1H NMR. Its structure was characterized by 1H RO- ESY NMR. RESULTS ：The optimized inclusion conditions were that the molar ratio of eugenol to β-CD was 1.0∶1；inclusion tem- perature was 60 ℃；inclusion time was 2.0 h. And the yield of inclusion compound was 73.86％ （RSD ＝0.17％，n ＝3）. 1H NMR results of β-CD and its inclusion complex indicated that the optimum qualitative ratio of t