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摘
摘 要
I
I
摘 要
氯乙酸作为重要的精细化工中间体,主要应用于医药中间体、合成农药、羧甲 基纤维素、染料等多个领域。目前国外普遍采用“连续氯化法”生成氯乙酸,而国 内则普遍采用“间歇法”工艺,该工艺生成产品纯度在 93%~97%之间,产品质量不 易达到优等品。该法优点在于投资低,操作相对简单,但存在的问题是一般反应设 备和单套设备生产能力较小;另外 t 产品原料消耗较高,且 t 产品要产生母液 150kg~200kg;另外间歇法由于分批次投料,较难实现连续自动化控制,在安全生产 方面存在一定的隐患。
论文对氯化工艺过程的危险性进行了分析,掌握了氯化工艺的主要控制参数。 研究及确定了控制及联锁方案,为氯化工艺的自动化改造工艺提供技术支撑。进而 制定出了工艺控制方案,通过工业实践经验分析,研究反应物料密度、反应釜温度 与氯气通入速度三者的内在关系。本论文结合实际生产,经过反复测量和提取反应 参数,通过分析数据后制成氯化反应各参数关系表,找到密度和温度、氯气通入量 的最佳关系,由表可以看出物料密度与主反应温度有固定的关系,因此可以按氯化 反应釜物料温度掌握反应密度,并控制主釜通入氯气流量。
经生产验证,改造后实现了反应过程的自动化控制,而且提高反应收率,降低 原材料消耗,取得一定经济效益。
目前该设计方案已通过省、市安监局机械竣工验收,批准试生产方案,试生产 3 个月以来,收到良好效果,原来操作人员频繁到反应釜现场测量反应液密度,因时 间差、操作工个人技术素质差异,调节氯气流量有一定差距,使得生产参数不稳定, 经自动控制改造后,生产操作自动化得到提高,减轻劳动强度。氯气消耗平均降低 3~5%,醋酸平均降低 2~3%,降低生产成本。期间没有发生任何安全、质量事故。
关键词 氯乙酸;间歇氯化法;自控技术改造;密度测量;自动调节
河北科技大
河北科技大学硕士学位论文
II
II
Abstract
Chloroacetic acid, as an important refined chemical intermediate, is mainly applied in many fields such as medical intermediate, synthetic pesticide, carboxymethyl cellulose, coloring agent and so on. At present, the “continuous chlorination process” is usually adopted to generate chloroacetic acid at abroad, while the “discontinuous process” is adopted generally at home, the product purity generated by the process is up to 93%~97%, with product uneasy up to best quality. The process has advantages of low investment and relatively simple operation, but there are still some problems available, including smaller reaction equipment; additionally, the raw materials for t product are consumed greatly, and t product generates mother liquor up to 150kg~200kg; otherwise, as for safe production, the discontinuous process has certain hidden dangers available due to material feeding by batch and difficult realization of continuous automatic control.
Through the analysis on the risks of chlorination process, the thesis grasps the main control parameter. It provides the automation reform of chlorination process with technical support through analyzing and determining the controlling
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