第十章 巴比妥苯并二氮杂卓类镇痛催眠药物的分析.pptVIP

取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量（约相当于硫喷妥钠0.25g），置500ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，量取此溶液用0.4%NaOH溶液定量稀释制成每1ml中约含5?g的溶液；另取硫喷妥对照品，精密称定，加0.4%NaOH溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含5?g的溶液。照分光光度法，在304nm的波长处分别测定A，根据每支的平均装量计算。每1mg硫喷妥相当于1.091mg的C11H17N2NaO2S。 如注射用硫喷妥钠的含量测定 2. 经提取分离后的紫外分光光度法 根据巴比妥类药物具有弱酸性，在氯仿等有机溶剂中易溶，而其钠盐在水中易溶的特点，本法可消除干扰物质对巴比妥类药物测定的影响。取钠盐加水溶解，加酸酸化，用氯仿提取后再加碱反提。排除辅料或杂质的干扰。 测定方法-取两份相等的供试溶液，分别制成两种不同的化学环境（如在其一中加酸、碱或缓冲液改变溶液的pH，或在其一中加能与供试品发生某种化学反应的试剂），然后将两者分别稀释至同样浓度，一份置样品池中，另一份置参比池中，于适当波长处，测其吸收度的差值（?A值）。 3. 多组分混合物不经分离的定量方法——计算分光光度法差示分光光度法（?A法） 必要条件 （1）供试品在不同的化学环境中以不同的分子形式存在，它们的吸收光谱有显著的差异。 （2）干扰物的吸收不受测定时化学环境的影响，光谱行为不变。